秦皇島光譜儀|賽世爾|高性價(jià)比光譜儀

光譜儀誤差的來(lái)源分析

山東賽世爾儀器設(shè)備有限公司是一家專業(yè)從事實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)分析儀器生產(chǎn)、銷售、售后于一體的高新技術(shù)公司。賽世爾儀器和您一起探討光譜儀誤差的來(lái)源分析：

為了使分析結(jié)果更準(zhǔn)確，必須盡量減小誤差。要減小誤差必須要對(duì)光電直讀光譜分析時(shí)的系統(tǒng)誤差和偶然誤差的來(lái)源進(jìn)行探討，從而更有針對(duì)性的尋找減少誤差的方法，來(lái)提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

1.系統(tǒng)誤差的來(lái)源

(1)分析試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的組織狀態(tài)不同。在做固體金屬材料分析時(shí)，分析試樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的組織狀態(tài)不同是經(jīng)常存在的(如澆鑄狀態(tài)的鋼樣與經(jīng)過(guò)退火、淬火、回火、熱軋、鍛壓等狀態(tài)的鋼樣金屬組織結(jié)構(gòu)是不相同的);因?yàn)榻M織結(jié)構(gòu)的不同，在光電直讀光譜分析中某些元素測(cè)定的結(jié)果也不盡相同，從而引人了系統(tǒng)誤差。

(2)試樣中除基體元素和分析元素以外的其他元素干擾。若標(biāo)樣和試樣中的第三元素的含量和化學(xué)組成不完全相同，亦有可能引起基體線和分析線的強(qiáng)度改變，從而引人系統(tǒng)誤差。

(3)光譜標(biāo)樣在化學(xué)分析定值時(shí)帶來(lái)的系統(tǒng)誤差。

(4)未知元素譜線的重疊干擾。

(5)氣不純。當(dāng)體氣中含有氧和水蒸氣時(shí)，使激發(fā)斑點(diǎn)變壞;或管道與電極架有污染物排不出去，或有濁漏時(shí)，使分析結(jié)果變差，從而引人系統(tǒng)誤差。

(6)鎢電極的影響。鎢電極的具有一定角度使光軸不得偏離中心，放電間隙應(yīng)當(dāng)保持不變，火花直讀光譜儀，否則聚焦在分光儀的譜線強(qiáng)度會(huì)改變。如:重復(fù)放電以后，鎢電極會(huì)長(zhǎng)尖，改變了間隙放電距離;激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸氣也會(huì)污染透鏡表面，它們都能引人系統(tǒng)誤差。所以必須每激發(fā)一次后就要用刷子清理電極。

(7)透鏡的影響。透鏡內(nèi)表面用來(lái)保持真空，常常受到來(lái)自真空泵油蒸氣的污染，外表面受到分析時(shí)產(chǎn)生金屬蒸氣的附著。使透過(guò)率明顯的降低，對(duì)鎮(zhèn)200 nm的碳、硫、磷譜線的透過(guò)率顯著降低。工作曲線的斜率降低，所以聚光鏡要進(jìn)行定期清理。度，偶然誤差小，再現(xiàn)性(精密度)高。當(dāng)沒(méi)有系統(tǒng)誤值與真值之間的差值。  

(8)電源電壓的影響。電源電壓的變化容易引起激發(fā)單元放電電壓的改變，電源電壓波動(dòng)要求在10寫以內(nèi)。

(9)分析過(guò)程中，工作條件等的變化沒(méi)有覺(jué)察出來(lái)，也會(huì)產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。

2、偶然誤差的來(lái)源

(1)試樣成分不均勻。因?yàn)楣怆姽庾V分析所消耗的樣品很少，樣品中元素分布的不均勻性、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性，導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同。不均勻性的主要原因是:冶煉過(guò)程中帶人夾雜物;在樣品熔煉過(guò)程中產(chǎn)生的偏析，高性價(jià)比光譜儀，造成樣品元素分布不均;試樣加工過(guò)程中夾人的砂粒和金屬元素、磨樣紋路出現(xiàn)交叉、試樣磨樣時(shí)過(guò)熱、試樣磨面放置時(shí)間太長(zhǎng)和壓上指紋等因素;試樣在取樣冷卻過(guò)程中的缺陷，如:氣孔、裂紋、砂眼等。

(2)試樣表面不平整。當(dāng)試樣放在電極激發(fā)臺(tái)上時(shí)，不能有漏氣現(xiàn)象。如有漏氣，激發(fā)光室氣壓不穩(wěn)定，激發(fā)試樣的聲音也不正常，激發(fā)斑點(diǎn)變白，影響分析結(jié)果。

(3)試樣厚度較薄。當(dāng)試樣厚度較薄，磨樣時(shí)容易過(guò)燒，且激發(fā)試樣時(shí)容易激穿;由于太薄，試樣表面也很難平整，也影響薄樣所測(cè)結(jié)果。

(4)分析樣品與控制標(biāo)樣操作不一致。磨樣紋路粗細(xì)要一致，不可有交叉紋，磨樣用力不要過(guò)大，而且用力要均勻，力求操作一致， easySpark光譜儀，用力過(guò)大時(shí)，秦皇島光譜儀，試樣磨樣過(guò)熱，容易造成試樣表面氧化。

(5)試樣不具備一定代表性。如有偏析、裂紋、氣孔等缺陷。

直讀光譜儀品種分為火花直讀光譜儀，光電直讀光譜儀，手持式光譜儀，便攜式光譜儀等等，在使用的過(guò)程中，您知道是什么影響直讀光譜儀測(cè)量精度的參數(shù)嗎，下面就由賽世爾來(lái)簡(jiǎn)單講一講吧。

a、 精密度（短期穩(wěn)定性） 測(cè)試方法：挑選典型元素不同濃度范圍的樣品，連續(xù)激發(fā)10個(gè)點(diǎn)，以數(shù)據(jù)的RSD評(píng)價(jià)直讀光譜儀儀器的精密度。 

 b：重復(fù)性

直讀光譜儀儀器穩(wěn)定后，在儀器樶佳工作條件下，連續(xù)激發(fā)10次，測(cè)量某個(gè)低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW01328~GBW01333（或GBW01211~GBW01216）中代表元素的含量，計(jì)算出平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差即重復(fù)性。

c：穩(wěn)定性的檢定儀器開(kāi)機(jī)穩(wěn)定后，激發(fā)某個(gè)低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW01328~GBW01333（或GBW01211~GBW01216）對(duì)被測(cè)元素進(jìn)行測(cè)量。在4小時(shí)內(nèi)，間隔15分鐘以上，重復(fù)6次測(cè)量（期間不再標(biāo)準(zhǔn)化）。計(jì)算出平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差即穩(wěn)定性。 

d：再現(xiàn)性 再現(xiàn)性也就是儀器的穩(wěn)定性，規(guī)定須測(cè)試4個(gè)小時(shí)內(nèi)的再現(xiàn)性。