X熒光光譜儀定性分析的使用方法X熒光光譜儀(XRF)由激發(fā)源(X射線管)和探測系統(tǒng)構成。X熒光光譜儀能將探測系統(tǒng)所收集到的信息轉換成樣品中各種元素的種類及含量。
手持式X熒光光譜儀用X射線照射試樣時,試樣可以被激發(fā)出各種波長的熒光X射線,需要把混合的X射線按波長(或能量)分開,分別測量不同波長(或能量)的X射線的強度,以進行定性和定量分析,為此使用的儀器叫X射線熒光光譜儀。
不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長或能量,手持式光譜儀,因此根據(jù)熒光x射線的波長或能量可以確定元素的組成。如果是波長色散型光譜儀,對于一定晶面間距的晶體,由檢測器轉動的2e角可以求出x射線的波長入,國產(chǎn)手持式光譜儀,從而確定元素成份。
對于能量色散型光譜儀,可以由通道來判別能量,從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過低或存在元素間的譜線干擾時,仍需人工鑒別。首先識別出管靶材的特征x射線和強峰的伴隨線,然后根據(jù)能量標注剩余譜線。在分析未知譜線時,要同時考慮到樣品的來源、性質等元素,以便綜合判斷。
光譜儀光譜干擾淺析在光譜儀進行分析工作中,充分發(fā)揮了計算機的數(shù)據(jù)處理能力來達到分析測試目的。而光譜儀分析中具有的一大難題:光譜干擾及背景校正,在做樣品的檢測中,PS等元素由于背景及譜線干擾嚴重。
光譜干擾是指:在做低含量或者痕量元素做定量分析時由于譜線弱,某些高含量元素或與分析元素波長相差很小的一些元素在此分析通道內(nèi)產(chǎn)生輻射,這樣在同一通道內(nèi)干擾元素就會影響本通道的分析元素。
背景干擾是指分析樣品中多原子狀態(tài)物質對光源輻射所產(chǎn)生的散射,是光譜本底在本通道元素光強值上的附加。
在光譜上,對于分析線,因為樣品中成分很復雜元素譜線之間可能互相重要了解該元素的靈敏線可能被干擾的情況,從譜線表中查出所有可能干擾的元素,在這些元素中,首先去掉那些在工作的光源條下 根本不可能被激發(fā)的元素,手持式光譜儀價格,或者由于樣品的特點不可能存在于樣品中的元素。
對其余可能干擾的元素,應逐個檢查它們的靈敏線如果某元素的靈敏線沒有在光譜中出現(xiàn),則應認為樣品中沒有這個元素干擾,如果確有其靈敏線在光譜中出現(xiàn),只能說分析元素譜上可能有該元素的譜線疊加在上面,在這種情況下,對于要檢定的元素,還不能作肯定的判斷。
另外,在遇到譜線干擾時,有時利用樣品中元素的揮發(fā)性不同,也可以排除元素之間的譜線重疊干擾,當易揮發(fā)元素和難揮發(fā)元素的譜線互相重疊或干擾時,可采用分段曝光。
三、正確的取樣和制樣
數(shù)據(jù)的準確度除了受儀器本身性能影響,與取樣和制樣也有密不可分的關系。
1 試樣的制備:取樣要有代表性,沒有氣孔、裂紋、砂眼和夾渣。
2 樣品的磨制:要平整、有紋理、磨完不能用手摸,不能沾上水或油。
3 激發(fā)部位:圓形試樣激發(fā)點在半徑的1/2處,不規(guī)則的試樣激發(fā)點在對角線的1/2處(不能在同一部位激發(fā)多次)。
四、光譜儀真空泵的維護
真空泵是我們光譜儀配套的設備之一,很多客戶只關注儀器本身,往往忽略了配套設備的維護,手持式光譜儀原理,然而真空泵的保養(yǎng)也是很重要的一部分。
1、每日檢查泵內(nèi)油質、油位。
2、每星期檢查真空泵是否漏油,用風槍清理殘留在進氣濾芯上的灰塵和雜物。
3、每月檢查排氣過濾器功能,是否存在冒煙、噴油等現(xiàn)象。

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