賽爾夫科技公司-海南制備液相

塞桿 現(xiàn)象：液相色譜儀無流動相流出，壓動，更換新的墊圈后仍滲漏。原因：一旦出現(xiàn)以上現(xiàn)象，制備液相，只有更換柱塞桿。更換進(jìn)要用工具，由于此項(xiàng)操作比較復(fù)雜困難，故需請專業(yè)維修工程師來解決。也可自行按說明書的指導(dǎo)仔細(xì)進(jìn)行。     

進(jìn)樣系統(tǒng)     液相色譜儀當(dāng)測量樣品的面積，峰高數(shù)據(jù)不重復(fù)時(shí)，則要考慮進(jìn)樣系統(tǒng)的問題。手動進(jìn)樣器 首先檢查手動進(jìn)樣器是否有滲漏，一般是由于污染使轉(zhuǎn)子磨損或用尖頭的針扎進(jìn)手動進(jìn)樣器，劃傷了轉(zhuǎn)子。因此在定期清洗進(jìn)樣器，使用緩沖液后，要用水進(jìn)行充分的沖洗，以防沉積結(jié)晶鹽，磨損轉(zhuǎn)子。如確定轉(zhuǎn)子已磨損，則要更換轉(zhuǎn)子。若有進(jìn)樣器管路部分阻塞，可分段檢查，將阻塞的管路拆下，反裝在泵出口處進(jìn)行反沖。     ②自動進(jìn)樣品 A、針密封墊損壞。此時(shí)出現(xiàn)滲漏。解決的辦法是將自動進(jìn)樣器順序設(shè)定在維修位置。取下密封墊，更換一新的后將針復(fù)位。B、針污染。取下針，放在內(nèi)進(jìn)行超聲清洗，或更換新針。C、定量環(huán)污染。取下定量環(huán)反裝在泵的出口，以為流動相用大流速進(jìn)行反沖。也可更換新的定量環(huán)。

液相色譜儀的保養(yǎng)維護(hù)與氣相色譜儀沒有多大區(qū)別，液相色譜儀的幾個維護(hù)保養(yǎng)的部件，液相色譜儀的主要部件有色譜柱、進(jìn)樣器、檢測器、泵，下面我們分別來說明這幾大部件的保養(yǎng)維護(hù)方面。

色譜柱大家都不陌生，是我們做分析的必需品，無論是液相色譜儀還是氣相色譜儀都離不開色譜柱。色譜柱是化合物分離的關(guān)鍵，我們在安裝時(shí)要保證閥件管路的清潔，并且不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震蕩色譜柱，在長期不使用色譜柱的時(shí)候要用保存封閉，分析結(jié)束后要用流動相或適當(dāng)?shù)那逑瓷V柱，流動相在使用前必須進(jìn)行脫氣處理，盡量不使用或少使用高粘度的流動相，在滿足靈敏度的前提下，盡可能的使用小進(jìn)樣量。如果樣品比較臟，要進(jìn)行凈化或提純處理。進(jìn)樣器是液相色譜儀的主要部分之一，我們也要定期進(jìn)行維護(hù)工作。液相色譜儀的檢測器在每次分析完成要立即關(guān)閉。 泵是液相色譜儀的心臟，我們要定期維護(hù)保養(yǎng)，這樣才能使得其處于狀態(tài)，能報(bào)保證基線平穩(wěn)，保留時(shí)間重現(xiàn)性好，梯度洗脫時(shí)壓力變化緩慢而且平穩(wěn)。

反相色譜中樣品的保留值主要由固定相比表面積、鍵合相種類和濃度決定，保留值通常隨鏈長增長或鍵合相的疏水性增強(qiáng)而增大．對于非極性化合物通常遵循以下規(guī)則：(弱)非鍵合硅膠《基<C1(TMS)<C3<C4<<C8≈C18(強(qiáng))。溶質(zhì)保留值與固定相表面積成正比，普通載體(80 A°)的比表面積約為250 m2/g，而300A°孔徑載體的比表面積約為60 m2/g。當(dāng)其他條件相同時(shí)，溶質(zhì)在300A°孔徑(低表面積)色譜柱上的保留值大約為80A°孔徑色譜柱上保留值的1/4(60：250)，小孔隙柱如高保留的C18柱或石墨柱有利于強(qiáng)親水性樣品洗脫。樣品的保留值也可以通過改變流動相組成或強(qiáng)度來調(diào)整，強(qiáng)度取決于的性質(zhì)和其在流動相中的濃度。在反相色譜中，采用高強(qiáng)度、低極性的流動相時(shí)可獲得較低的保留值。固定相的不同也可以導(dǎo)致選擇性發(fā)生變化，基柱、柱、C8柱、C18柱等的選擇性有很大差異，一般應(yīng)優(yōu)先考慮C8柱、C18柱，然后是基柱，再次是柱。據(jù)統(tǒng)計(jì)，近80%的有機(jī)物及無機(jī)物可以用液相色譜法進(jìn)行分離．其中反相色譜中的C18柱是液相色譜中為常用的一類色譜柱。



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