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電位滴定儀-先驅(qū)威鋒-自動電位滴定儀

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電位滴定法??

電位滴定法(potentiometric titration)是在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點的方法,電位滴定儀廠家,和直接電位法相比,電位滴定法不需要準(zhǔn)確的測量電極電位值,因此,溫度、液體接界電位的影響并不重要,其準(zhǔn)確度優(yōu)于直接電位法,普通滴定法是依靠指示劑顏色變化來指示滴定終點,如果待測溶液有顏色或渾濁時,終點的指示就比較困難,或者根本找不到合適的指示劑。電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點。在滴定到達(dá)終點前后,滴液中的待測離子濃度往往連續(xù)變化n個數(shù)量級,引起電位的突躍,被測成分的含量仍然通過消耗滴定劑的量來計算。



自動電位滴定儀的“前世今生”

- 軟件的革新 -

隨著數(shù)字電子技術(shù)的進(jìn)步,使滴定管和滴定儀主機(jī)結(jié)合成為可能。1990年問世的高度緊湊型自動電位滴定儀Titrino很好地詮釋了這一點。這款自動電位滴定儀可通過TiNet軟件實現(xiàn)遠(yuǎn)程控制。

隨著對質(zhì)量控制數(shù)據(jù)文件要求的提高,自動電位滴定儀,對自動電位滴定儀的軟件和硬件的要求也更為嚴(yán)格。尤其在制藥行業(yè)。食品藥品監(jiān)督管理局(FDA) 21 CFR 11章中對靈活的自動樣品處理和電子數(shù)據(jù)記錄的要求,電位滴定儀,刷新了對自動電位滴定儀的軟件和硬件的觀念。Metrohm 2002年生產(chǎn)的Titrando及2004年推出的tiamo軟件為這些新要求提供了解決方案。通過ProcessLab   Manager軟件控制的臨線和在線的自動電位滴定儀同樣滿足這些新要求。




滴定儀中有哪些曲線評估方法?

對稱曲線指曲線呈對稱形態(tài)且等當(dāng)點是曲線的拐點。這類曲線通過繪制“一階導(dǎo)數(shù)dE/dV”與“滴定劑消耗量V”的圖譜來評估。一階導(dǎo)數(shù)的值正處于拐點并指明該點是等當(dāng)點。滴定儀則有相應(yīng)步驟(“STANDARD”)來自動評估對稱曲線(S曲線)。

不對稱曲線的外形有別于標(biāo)準(zhǔn)的對稱曲線(S曲線),因而其評估步驟也不同。采用Tubbs法來評估(詳見《滴定基礎(chǔ)》ME-704153)。評估時必須考慮曲線的不對稱性:等當(dāng)點會相應(yīng)移入曲率大的區(qū)域內(nèi)。該曲線與兩個圓相切(較好是兩條雙曲線),國產(chǎn)電位滴定儀,兩個圓心的連線與曲線相交的點即是等當(dāng)點。例如:光度滴定、氧化還原滴定、濁度滴定。

值(值)曲線的較典型例子是濁度滴定,如測定某種陰離子表面活性劑的含量,該物質(zhì)加入滴定劑后會形成膠狀沉淀。這時溶液的濁度會增大。曲線的輪廓由指示等當(dāng)點EQP的曲線的值而定。光電極監(jiān)控沉淀的形成并測出溶液中的光遞量。在等當(dāng)點,濁度達(dá)到較大,即光遞量較小。用一個的評估方法確定曲線的值(“MINIMUM”)。評估值曲線則用步驟“MAXIMUM”。如冷卻用潤滑油的陰離子表面活性劑含量測定。

分段曲線在等當(dāng)點處有一個很清晰的轉(zhuǎn)折。通常在進(jìn)行電導(dǎo)滴定時得到這類曲線(注意圖形坐標(biāo)的測量單位:S/cm、豪)。EQP出現(xiàn)在電導(dǎo)率值發(fā)生突躍的時候。曲線通過測定二階導(dǎo)數(shù)的值來評估。如啤酒的a酸測定(電導(dǎo)滴定)、維生素 C的測定(電量滴定)。




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