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液相色譜柱的安裝
1、首先應(yīng)確認(rèn)柱和儀器的接頭以及管路是否匹配。為減少死體積,進(jìn)樣閥、柱子、檢測(cè)器之間的連接管路內(nèi)徑盡可能使用內(nèi)徑較小的管線,同時(shí)控制進(jìn)樣器、色譜柱和檢測(cè)器之間連接管線的長(zhǎng)度。安裝色譜柱之前,確認(rèn)流路系統(tǒng)中的是否正常。對(duì)分析較復(fù)雜的樣品建議安裝保護(hù)柱。
2、為了使色譜柱與儀器系統(tǒng)達(dá)佳的連接效果,應(yīng)盡量使用與色譜柱接口相匹配的螺帽和錐形接頭,如原來(lái)的接頭長(zhǎng)期匹配其他類型的色譜柱,建議在連接新色譜柱前應(yīng)檢查匹配情況,避免造成色譜柱的損壞或因色譜柱不匹配造成的漏液。
3、使用PEEK 材料的通用接頭,只需用手?jǐn)Q緊不需要特定扳手,使用壓力為5000psi;使用溫度不得超過(guò)100℃。
液相色譜柱構(gòu)造
色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70 kg/cm2 時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過(guò)拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細(xì)管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2~20μm(5~10&μm),取決于填料粒度,gel 凝膠色譜柱采購(gòu),目的是防止填料漏出。

液相色譜儀與氣相色譜區(qū)別
液相色譜儀在基本原理上和氣相色譜儀是一致的,所以設(shè)備的基礎(chǔ)原理差不多,gel 凝膠色譜柱,但是他們?cè)跈z測(cè)方面是有不相同的地方的,有不相同的,但又有不同之處:液相色譜 與氣相色譜的主要區(qū)別可歸結(jié)于以下幾點(diǎn):
1、進(jìn)樣方式的不同:液相色譜儀只要將樣品制成溶液,而氣相色譜需加熱氣化或裂解;2、流動(dòng)相的不同,在被測(cè)組分與流動(dòng)相之間、流動(dòng)相與固定相之間都存在著一定的相互作用力;
3、由于液體的粘度較氣體大兩個(gè)數(shù)量級(jí),使被測(cè)組分在液體流動(dòng)相中的擴(kuò)散系數(shù)比在氣體流動(dòng)相中約小4~5個(gè)數(shù)量級(jí);
4、由于流動(dòng)相的化學(xué)成分可進(jìn)行廣泛選擇,并可配置成二元或多元體系,gel 凝膠色譜柱報(bào)價(jià),滿足梯度洗脫的需要,因而提高了液相色譜的分辨率(柱效能);
5、液相色譜采用5~10Lm細(xì)顆粒固定相,使流體相在色譜柱上滲透性大大縮小,流動(dòng)阻力增大,必須借助高壓泵輸送流動(dòng)相;
6、液相色譜儀是在液相中進(jìn)行,對(duì)被測(cè)組分的檢測(cè),通常采用靈敏的濕法光度檢測(cè)器,例如,紫外光度檢測(cè)器、示差折光檢測(cè)器 、熒光光度檢測(cè)器等;
7、液相色譜與氣相色譜相比較,液相色譜同樣具有高靈敏度、能和高速度的特點(diǎn)。
8、液相色譜的定性和定量分析,與氣相色譜分析相似,在定性分析中,采用保留值定性,gel 凝膠色譜柱哪家好,或與其他定強(qiáng)的儀器分析 法連用;在定量分析中,采用測(cè)量峰面積的化法、內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法等,但液相色譜在分離復(fù)雜組分式樣時(shí),有些組分常不能出峰,因此化法定量受到限制,而內(nèi)標(biāo)法定量則被廣泛使用。

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