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使用微波消解儀的注意事項(xiàng)
1.為了避免儀器內(nèi)外的腐蝕,應(yīng)控制環(huán)境的溫度和濕度,過高的溫度和濕度會導(dǎo)致儀器內(nèi)外部分的腐蝕,甚至影響設(shè)備的正常工作,建議溫度20℃,相對濕度低于60%,無冷凝水產(chǎn)生。
2稱樣量控制在0.5g以下,對于未知樣品,從0.1g開始做起,油脂含量高的有機(jī)物樣品,可以稱0.2g-0.3g左右為宜。
3盡量不要做少于4個(gè) 的實(shí)驗(yàn),如果樣品數(shù)量少于4,8,12,16,24個(gè),微波消解,要用補(bǔ)齊空位,空白不能為純水。
4所有樣品建議預(yù)消解:加好樣品與酸后浸泡過夜,在加熱板上加熱40分鐘左右,預(yù)消解溫度可以設(shè)置到140-150℃,土壤微波消解,趕酸溫度可以參照預(yù)消解的溫度設(shè)置。如果發(fā)現(xiàn)預(yù)消解時(shí)有酸損失,可以在冷卻后適當(dāng)補(bǔ)充1-2mL,這樣可以提高樣品的消解效果,防止消解罐過壓,環(huán)境檢測微波消解,防止樣品沾附在管壁,多功能微波消解,損壞消解罐。
微波消解技術(shù)在食品
樣品中的應(yīng)用微波消解是目前食品檢測中廣泛使用的一種重要而有效的前處理方法,主要用于肉制品、水產(chǎn)品、乳制品、調(diào)味品以及食品包材等樣品中重金屬檢測的前處理階段。由于常見的食品大部分是由有機(jī)成分組成的碳水化合物,在消解過程中會有大量的CO2氣體產(chǎn)生。另外,消解使用的被還原還會產(chǎn)生NO2氣體,試劑及水本身被加熱也會產(chǎn)生一定的蒸汽壓力。因此大部分的食品消解反應(yīng)中,當(dāng)升高到一定的溫度時(shí)密閉反應(yīng)體系內(nèi)壓力會迅速增加,鑒于在反應(yīng)過程中有高溫高壓的存在,因此在對食品樣品進(jìn)行消解的時(shí)候必須要控制好微波輻射的功率,并且所使用的設(shè)備還需要具有多重壓力防護(hù)措施,以防止發(fā)生危險(xiǎn)。
微波消解技術(shù)在生物樣品中的應(yīng)用
隨著現(xiàn)代醫(yī)學(xué)理論與技術(shù)的發(fā)展,微量元素在生物體內(nèi)的作用得到逐步揭示,因此人們對生物樣品中各種微量元素的含量也越來越重視。對于微量元素的測定,常用的分析方法有AAS、AFS、ICP-AES等,這些測試手段通常需要對樣品進(jìn)行一定的前處理,即采用酸消解的方法將樣品機(jī)體及其里邊所含的待測元素全部溶解成可溶性鹽類。傳統(tǒng)消解手段往往達(dá)不到相應(yīng)的反應(yīng)溫度,樣品難以得到完全消解,而使用密閉微波消解儀其所產(chǎn)生的高溫高壓條件可以很好地解決這一問題,提高消解的質(zhì)量和效率。

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