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微波消解儀過熱現(xiàn)象
微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點溫度還高)。電爐加熱時,土壤微波消解,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點上,因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中,其“供熱”方式完全不同,能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“”,因而, 對一些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,觸摸屏微波消解,有利于試樣的消化。
微波消解儀技術(shù)應用
微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前,微波消解技術(shù)廣泛地應用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗、地質(zhì)、化工等各個檢驗機構(gòu)中各種試樣的消解,特別適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準確測定。

使用微波消解儀的注意事項
1.為了避免儀器內(nèi)外的腐蝕,應控制環(huán)境的溫度和濕度,微波消解,過高的溫度和濕度會導致儀器內(nèi)外部分的腐蝕,甚至影響設(shè)備的正常工作,建議溫度20℃,相對濕度低于60%,無冷凝水產(chǎn)生。
2稱樣量控制在0.5g以下,對于未知樣品,紅外測溫微波消解,從0.1g開始做起,油脂含量高的有機物樣品,可以稱0.2g-0.3g左右為宜。
3盡量不要做少于4個 的實驗,如果樣品數(shù)量少于4,8,12,16,24個,要用補齊空位,空白不能為純水。
4所有樣品建議預消解:加好樣品與酸后浸泡過夜,在加熱板上加熱40分鐘左右,預消解溫度可以設(shè)置到140-150℃,趕酸溫度可以參照預消解的溫度設(shè)置。如果發(fā)現(xiàn)預消解時有酸損失,可以在冷卻后適當補充1-2mL,這樣可以提高樣品的消解效果,防止消解罐過壓,防止樣品沾附在管壁,損壞消解罐。