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微波消解儀的分類(lèi)
一類(lèi),即A類(lèi)機(jī)超高壓消解反應(yīng)罐,內(nèi)罐材質(zhì)為T(mén)FM,外罐(套)各廠(chǎng)家均選用國(guó)內(nèi)外為的材料制成,消解罐為框架式雙層罐結(jié)構(gòu),批處理量大≥10個(gè),一般采用 ?工業(yè)微波爐的大爐腔設(shè)計(jì),容積大,功率大,多層鋼結(jié)構(gòu)防爆爐門(mén),微波消解儀結(jié)構(gòu),自彈出(浮動(dòng)式)平移爐門(mén)結(jié)構(gòu)。
第二類(lèi),即B類(lèi)機(jī)高壓消解反應(yīng)罐,內(nèi)罐材質(zhì)為T(mén)FM(或高質(zhì)量的PTFE),外罐(套)材料通常用增強(qiáng)型PEEK;改進(jìn)型爐腔設(shè)計(jì),爐腔容積中等,有些廠(chǎng)家在爐門(mén)結(jié)構(gòu)上也采用了自彈出緩沖爐門(mén)結(jié)構(gòu),批處理量為10左右。
第三類(lèi),即C類(lèi)機(jī)中高壓消解反應(yīng)罐。結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單, 操作方便,進(jìn)口微波消解儀結(jié)構(gòu),儀器本身的故障率低, 成本低廉; 但爐腔稍為單薄,高溫高壓微波消解儀結(jié)構(gòu), 若發(fā)生爐腔和爐門(mén)損壞較大, 但操作人員的性還是有保障的。
微波消解儀攪拌加熱方式
由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場(chǎng)中快速的隨變化的電磁場(chǎng)變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行。交變的電磁場(chǎng)相當(dāng)于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109 次,提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過(guò)熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能,改變反應(yīng)動(dòng)力學(xué)狀況,使得微波消解能力增強(qiáng),能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。

微波消解儀操作規(guī)程
1. ?檢查儀器運(yùn)行正常。
2. ?檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器已經(jīng)清洗。
3. ?稱(chēng)樣,稱(chēng)樣量?jī)?nèi)插罐≤0.1g,內(nèi)罐≤0.5g。
4. ?在通風(fēng)櫥中,加消解用試劑,單用內(nèi)罐時(shí)總試劑里要求至少8mL,內(nèi)插罐一般2mL以?xún)?nèi)。蓋好蓋,插入外罐中,放上彈片,自動(dòng)微波消解儀結(jié)構(gòu),再放入轉(zhuǎn)子架中,架子定位到工作臺(tái)上,用力矩扳手旋轉(zhuǎn)架上螺絲,聽(tīng)到一聲“嘎”,表示到位。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時(shí),可放入空架到轉(zhuǎn)臺(tái)上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的1號(hào)位置,并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲。再連接壓力感受器。
5. ?關(guān)上門(mén),根據(jù)樣品編寫(xiě)或者調(diào)出程序。
6. ?按START,開(kāi)始程序。
7. ?結(jié)束后,可用水快速冷卻,或自然冷卻。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開(kāi)蓋。為了適合分析,進(jìn)行蒸發(fā)或定容。
8. ?清洗容器。

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