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微波消解儀操作流程
1.試驗前準備:檢查儀器運行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器是否已經(jīng)清洗。
2.稱樣:用萬分之平稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g,(根據(jù)試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項:
①確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;
②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內(nèi),消化樣品必須保證微波消解的性;
③ 對于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。
3.加消化試劑:將消化罐置于通風廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6mL,同時確保每一消化罐內(nèi)體積和(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的,放于加熱設(shè)備(如,光纖測溫微波消解原理,LABTECH的VB24)低溫預(yù)加熱半小時以上,避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
微波消解技術(shù)在食品
樣品中的應(yīng)用微波消解是目前食品檢測中廣泛使用的一種重要而有效的前處理方法,主要用于肉制品、水產(chǎn)品、乳制品、調(diào)味品以及食品包材等樣品中重金屬檢測的前處理階段。由于常見的食品大部分是由有機成分組成的碳水化合物,高溫高壓微波消解原理,在消解過程中會有大量的CO2氣體產(chǎn)生。另外,消解使用的被還原還會產(chǎn)生NO2氣體,紅外測溫微波消解原理,試劑及水本身被加熱也會產(chǎn)生一定的蒸汽壓力。因此大部分的食品消解反應(yīng)中,當升高到一定的溫度時密閉反應(yīng)體系內(nèi)壓力會迅速增加,鑒于在反應(yīng)過程中有高溫高壓的存在,因此在對食品樣品進行消解的時候必須要控制好微波輻射的功率,并且所使用的設(shè)備還需要具有多重壓力防護措施,以防止發(fā)生危險。
微波消解儀安裝環(huán)境要求?
一:微波消解儀要放置在牢固平穩(wěn)的試驗臺上,爐體頂部及左右不得有遮蓋,微波消解原理,且要有20厘米以上的空隙,后壁應(yīng)留有15厘米以上的空隙,保持通風良好。
二:應(yīng)避開加熱源,以免熱氣和水蒸氣進入微波爐內(nèi)引起故障,還應(yīng)遠離自來水源,以免濺水發(fā)生漏電危險。
三:不要靠近強磁性材料或帶有磁性的電器,因為外來磁場會干擾爐內(nèi)磁場均勻分布使加熱效率下降。第四:其他正常實驗室溫度及水電條件。
