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微波消解儀的控制模式
目前市場上的微波消解儀大多數(shù)采用溫度和壓力雙重控制模式,單獨控制的模式已逐漸被市場淘汰。由于溫度越高,樣品反應速度和消解的程度越高;壓力越大,消解罐的耐壓要求越高,相對危險性越高。因此,溫度傳感器與壓力傳感器讀取數(shù)據(jù)的真實性與準確性,非常重要。溫度傳感器和壓力傳感器是微波消解儀重要也基本的配置。

微波消解儀全罐壓力控制分類
1、非定量罐體自動泄壓技術+聲音異響報警器:這種的全罐控壓方式罐體結構簡單,制造成本低,主要通過密封組件形變泄壓。這種方式泄壓點受材料使用成度及老化影響很大;但是消解罐反應壓力從10atm~20atm都存在泄壓,泄壓點“邊界”模糊,直接導致總泄壓量過大,高溫高壓微波消解裝置,罐內壓力始終偏低,無法達到190℃以上的反應溫度,油脂類樣品無法消解完全澄清,數(shù)據(jù)回收率偏低!
2、定量罐體自動泄壓技術:作為升級后的全新全罐控壓技術,每個消解罐罐蓋內置一個可反復使用的“定量控壓模塊”,泄壓點“邊界”被固定在20atm,只有當罐內壓力超過20atm,“定量控壓模塊”才自動啟動泄壓,高溫高壓微波消解裝置說明書,一旦罐內壓力低于20atm,“定量控壓模塊”又重新自動閉合,高溫高壓微波消解裝置位數(shù),以確保罐體密閉,該結構可支持消解罐工作溫度達到210℃以上,能明顯提升樣品消解效果,特別是油脂樣品可消解完全澄清,確保數(shù)據(jù)回收率!當然,由于罐體結構復雜,制造成本也高。
微波消解儀操作規(guī)程
1. ?檢查儀器運行正常。
2. ?檢查轉子是否干凈,容器已經清洗。
3. ?稱樣,稱樣量內插罐≤0.1g,內罐≤0.5g。
4. ?在通風櫥中,加消解用試劑,單用內罐時總試劑里要求至少8mL,內插罐一般2mL以內。蓋好蓋,插入外罐中,放上彈片,再放入轉子架中,架子定位到工作臺上,用力矩扳手旋轉架上螺絲,聽到一聲“嘎”,表示到位。為了保證轉子能穩(wěn)定旋轉,在消解較少瓶樣品時,可放入空架到轉臺上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺的1號位置,并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。再連接壓力感受器。
5. ?關上門,根據(jù)樣品編寫或者調出程序。
6. ?按START,開始程序。
7. ?結束后,高溫高壓微波消解裝置多少錢,可用水快速冷卻,或自然冷卻。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋。為了適合分析,進行蒸發(fā)或定容。
8. ?清洗容器。
