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微波消解儀操作規(guī)程
1. ?檢查儀器運行正常。
2. ?檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器已經(jīng)清洗。
3. ?稱樣,稱樣量內(nèi)插罐≤0.1g,內(nèi)罐≤0.5g。
4. ?在通風櫥中,加消解用試劑,單用內(nèi)罐時總試劑里要求至少8mL,內(nèi)插罐一般2mL以內(nèi)。蓋好蓋,插入外罐中,放上彈片,再放入轉(zhuǎn)子架中,架子定位到工作臺上,用力矩扳手旋轉(zhuǎn)架上螺絲,聽到一聲“嘎”,表示到位。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時,可放入空架到轉(zhuǎn)臺上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺的1號位置,并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。再連接壓力感受器。
5. ?關(guān)上門,根據(jù)樣品編寫或者調(diào)出程序。
6. ?按START,微波消解儀維護,開始程序。
7. ?結(jié)束后,可用水快速冷卻,或自然冷卻。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋。為了適合分析,紅外測溫微波消解儀維護,進行蒸發(fā)或定容。
8. ?清洗容器。

微波消解儀操作密封上蓋檢查:
檢查密封是否有破損,如有破損,及時更換。使用擴口器擴口密封,然后,高溫高壓微波消解儀維護,將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上,使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上,確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效,請在擴口后15min內(nèi)開始實驗,否則需要重新擴口。

微波消解儀分類
1、低靈敏度近紅外技術(shù)+側(cè)壁單點紅外非全罐測溫:這種的測溫方式成本低,主機及罐體結(jié)構(gòu)設(shè)計簡單;但并非全罐測溫,僅能檢測外圈罐體的護套外壁溫度;測溫點并非在樣品反應(yīng)區(qū),測溫準確性極低,檢測數(shù)據(jù)無法反應(yīng)罐內(nèi)溫度,只能當做罐體溫度異常報警使用。
2、高靈敏度近紅外技術(shù)+底部雙紅外全罐測溫:這種方式是較早采用的一種全罐測溫方法,成本較高,而且因為檢測的是罐體底部反應(yīng)區(qū)材料表面溫度,而非罐體內(nèi)部溶液溫度,受罐子材料厚度及使用程度的影響較大。