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微波消解儀的作用
微波是介于遠紅外線和無線電波之間的電磁輻射,微波頻率為2450Hz,波長為12.2cm。微波能是非電離輻射,只能導致分子運動,不引起分子結構變化,從而不會改變消解反應。因此,微波消解儀作為密閉微波消解設備,通過提高反應罐內(nèi)的溫度和壓力,加速反應物、快速分解,不僅提高了樣品分解的效率,而且大大降低了實驗員誤操作的可能性。正因為微波消解儀的眾多優(yōu)點,越來越多的標準將微波消解技術列入方法。
微波消解儀分類
1、低靈敏度近紅外技術+側壁單點紅外非全罐測溫:這種的測溫方式成本低,主機及罐體結構設計簡單;但并非全罐測溫,土壤微波消解裝置原理,僅能檢測外圈罐體的護套外壁溫度;測溫點并非在樣品反應區(qū),測溫準確性極低,檢測數(shù)據(jù)無法反應罐內(nèi)溫度,只能當做罐體溫度異常報警使用。
2、高靈敏度近紅外技術+底部雙紅外全罐測溫:這種方式是較早采用的一種全罐測溫方法,成本較高,而且因為檢測的是罐體底部反應區(qū)材料表面溫度,而非罐體內(nèi)部溶液溫度,受罐子材料厚度及使用程度的影響較大。
使用微波消解儀的注意事項
1.為了避免儀器內(nèi)外的腐蝕,應控制環(huán)境的溫度和濕度,過高的溫度和濕度會導致儀器內(nèi)外部分的腐蝕,土壤微波消解裝置維護,甚至影響設備的正常工作,建議溫度20℃,土壤微波消解裝置哪家好,相對濕度低于60%,無冷凝水產(chǎn)生。
2稱樣量控制在0.5g以下,對于未知樣品,從0.1g開始做起,油脂含量高的有機物樣品,可以稱0.2g-0.3g左右為宜。
3盡量不要做少于4個 的實驗,如果樣品數(shù)量少于4,8,12,16,24個,要用補齊空位,空白不能為純水。
4所有樣品建議預消解:加好樣品與酸后浸泡過夜,土壤微波消解裝置,在加熱板上加熱40分鐘左右,預消解溫度可以設置到140-150℃,趕酸溫度可以參照預消解的溫度設置。如果發(fā)現(xiàn)預消解時有酸損失,可以在冷卻后適當補充1-2mL,這樣可以提高樣品的消解效果,防止消解罐過壓,防止樣品沾附在管壁,損壞消解罐。