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微波消解儀使用時(shí)應(yīng)注意?
1. ?制樣罐一般裝有機(jī)物干樣不超過(guò)0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點(diǎn)和試劑不能單獨(dú)使用。對(duì)于樣品和試劑反應(yīng)劇烈的消解制樣,請(qǐng)?jiān)陂_(kāi)口狀態(tài)下保持制樣容器在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行反應(yīng),待反應(yīng)平靜后,蓋上容器蓋,把容器放入制樣系統(tǒng)中;
2. ?制樣罐內(nèi)的樣品、試劑和總體積不能超過(guò)內(nèi)杯容積的30%;
3. ?把控制罐放在右側(cè)樣罐架上(即離壓力傳感器通道口遠(yuǎn)的位置);注:這一個(gè)罐不用膜,否則工作過(guò)程中無(wú)壓力顯示,容易出現(xiàn)事故。
4. ?微波消解儀工作完成后,待顯示窗上的壓力降到“0”或接近“0”時(shí),取下壓力控制系統(tǒng),取出樣品罐,根據(jù)下一步測(cè)試要求將樣品轉(zhuǎn)移;
5. ?從制樣系統(tǒng)中取出樣品罐后,不要用涼水沖涼,否則將導(dǎo)致制樣罐外罐變形或;
造成微波消解儀溫度過(guò)高的原因有?
1.內(nèi)罐罐口或者蓋子受到污染,吸收微波。在消解過(guò)程中,傳感器監(jiān)測(cè)的溫度是溶液溫度,自動(dòng)微波消解儀廠(chǎng)家,并不能監(jiān)測(cè)罐口溫度,如果出現(xiàn)這種情況,罐口溫度將超過(guò)程序設(shè)定溫度,自動(dòng)微波消解儀說(shuō)明書(shū),有可能達(dá)到260度以上,這時(shí)內(nèi)罐罐口和蓋子都會(huì)軟化,耐壓將大大降低,從而出現(xiàn)瀉壓。為了避免出現(xiàn)這種情況,應(yīng)當(dāng)定期檢查內(nèi)罐和蓋子是否吸收微波。
2.陶瓷管斷。陶瓷管斷了以后,如果繼續(xù)作樣,主控罐將保持不了壓力而導(dǎo)致溫度保持不住,這時(shí)儀器會(huì)認(rèn)為功率不夠而加大功率,自動(dòng)微波消解儀注意事項(xiàng),其它消解罐將會(huì)出現(xiàn)溫度失控而瀉壓。
3.消解罐在腔體內(nèi)擺放不均勻。微波消解儀微波在腔體內(nèi)是均勻分布的,但是微波有一定的穿透厚度,如果出現(xiàn)主控罐周?chē)袃蓚€(gè)消解罐包圍的話(huà),腔體本身有六個(gè)反射面,有兩個(gè)反射面過(guò)來(lái)的微波被它周?chē)膬蓚€(gè)消解罐吸收了,自動(dòng)微波消解儀,主控罐吸收微波的功率就降低了1/3。比如同時(shí)消解5個(gè)樣品,如果主控罐周?chē)帕藘蓚€(gè)樣品,對(duì)面散布了兩個(gè)樣品,這樣主控罐吸收微波的效率就降低很多,會(huì)導(dǎo)致其它消解罐溫度超過(guò)主控罐溫度,一旦溫度壓力達(dá)到極限,就會(huì)出現(xiàn)瀉壓。
微波消解儀的性
樣品消解離不開(kāi)強(qiáng)酸或混合酸的使用,而微波消解一般采用密閉高溫高壓的方式來(lái)加快消解進(jìn)程,無(wú)疑增加了樣品前處理過(guò)程的隱患,因而,性是考察微波消解儀器的指標(biāo)。微波消解儀器的防護(hù)措施一般分為主動(dòng)和被動(dòng)兩種方式。
主動(dòng)防護(hù)——在危險(xiǎn)到來(lái)之前就采取措施隱患;
被動(dòng)防護(hù)——在危險(xiǎn)到來(lái)之后,可以減少損失的措施。主動(dòng)防護(hù)是以預(yù)防為主,而被動(dòng)防護(hù)是以補(bǔ)救措施為主,因而在選擇儀器時(shí)盡量多考慮儀器的主動(dòng)防護(hù)措施,而不是危險(xiǎn)發(fā)生時(shí)采用的被動(dòng)防護(hù)措施。
注冊(cè)資金:50萬(wàn)
聯(lián)系人:許興偉
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