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微波合成萃取儀食品分析
用微波萃取處理了柑桔樣品并測定了柑桔中殘留的特拉津和4種有機(jī)磷殺蟲劑,表明在功率為475 W,溫度為90℃的條件下,以10 mL已烷-(1:1)混合物為,對1.5~2.5 g柑桔樣品萃取9 min,便可有效的萃取出樣品中的5種殺蟲劑。LeaPallaroni等設(shè)計(jì)試驗(yàn)得出微波萃取小麥和玉米中的玉米烯酮的較優(yōu)工藝為以-(1:1)為,于80℃萃取5 min,小麥的平均得率可達(dá)到92.33%,玉米的平均得率為96.67%。由此可見,微波萃取能夠快速的萃取出目標(biāo)物質(zhì),選擇性好且得率高。此外,微波萃取還具有節(jié)省和樣品的特點(diǎn)。羅建波等通過微波萃取-氣相色譜法測定了果蔬中殘留的含量并與(GB 5009.19-85)進(jìn)行了比較,微波萃取僅需0.5 g樣品,而則要1.5 g,且回收率及準(zhǔn)確度均不如微波萃取好。
微波合成萃取儀受到影響的因素
1.微波萃取時(shí)間與被測物樣品量、體積和加熱功率有關(guān)? 。一般情況下,萃取時(shí)間在10~15 min內(nèi) 。在萃取過程中,一般加熱1~2 min 即可達(dá)到所要求的萃取溫度 。有研究結(jié)果顯示,微波合成反應(yīng)儀廠家,萃取率隨萃取時(shí)間延長而有所提高,常壓微波合成反應(yīng)儀廠家,但提高幅度不大,可忽略不計(jì)。
2.溶液的pH也會(huì)對微波萃取率產(chǎn)生一定的影響? 。針對不同樣品,溶液有一個(gè)的用于萃取的酸堿度。從土壤中萃取三嗪時(shí)分別用NaOH、NH3-NH4Cl、HAc、NaAc和HCl調(diào)節(jié)pH值,自主研發(fā)微波合成反應(yīng)儀廠家,發(fā)現(xiàn)當(dāng)?shù)膒H值介于4.7~9.8時(shí),三嗪的回收率。
微波合成萃取儀萃取方式
目前,微波萃取的方式主要有常壓萃取、高壓萃取、靜態(tài)萃取、流動(dòng)注射動(dòng)態(tài)萃取等。常壓萃取的得率相對低,而高壓萃取存在問題;靜態(tài)萃取后的樣品,尚需進(jìn)行后期處理,才能進(jìn)入分析階段,不易分離純化,流動(dòng)注射萃取是目前較好的微波萃取方式。為了進(jìn)一步提高微波萃取的性及檢測速度,可以通過添加特殊物質(zhì)或與其它方法結(jié)合應(yīng)用,進(jìn)一步提高它的萃取效果,改善性能。例如,上海新拓微波溶樣測試技術(shù)有限公司生產(chǎn)的CW-2000型超聲-微波協(xié)同萃取/反應(yīng)系統(tǒng),就是將微波與超聲波結(jié)合起來,充分利用了超聲波的空化作用和微波的高能作用。此外,還可將微波萃取與現(xiàn)代分析測定方法結(jié)合,形成萃取測定分析連續(xù)進(jìn)行,大力開發(fā)在線萃取分析結(jié)合應(yīng)用的方式,從而簡化試樣的分析程序。

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