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高通量微波消解
1、“高通量微波消解罐”批處理量≥40個,至少呈2圈分布,甚至是3圈分布。這就必然存在內(nèi)外圈微波能量差及散熱速率差所導(dǎo)致的罐體溫度差。此時,如果用一個主控罐溫度來代表剩余39個罐的溫度,到底有多大代表性顯然就是個問題。
2、購置“高通量微波消解罐”的客戶,通常待檢樣品量大,對做樣效率有著極高要求,且樣品可能形形色色,成分組成不可能一致。當不同的樣品同批次消解,各反應(yīng)罐罐內(nèi)溫度、壓力變化情況一定有所不同,顯然無法用一個主控罐的溫度和壓力來代表剩余39個罐的溫度和壓力!

微波消解儀的準確性
目前市場上的微波消解儀大多數(shù)采用溫度和壓力雙重控制模式,溫度或壓力單獨控制的模式逐漸被市場淘汰。溫度越高,樣品反應(yīng)速度和消解的程度越高;壓力越大,高溫高壓微波消解裝置品牌,消解罐的耐壓要求越高,相對危險性越高。因此,溫度傳感器與壓力傳感器讀取數(shù)據(jù)的真實性與準確性,非常重要。
溫度傳感器和壓力傳感器是微波消解儀重要也基本的配置,一些廠商為了吸引客戶的關(guān)注度,出現(xiàn)了紅外測溫、全罐測溫等非接觸式測溫新概念。紅外測溫是利用紅外線只能穿透透明性物質(zhì)的原理,探測樣品消解液的溫度。因此只有消解內(nèi)罐采用透明性的材質(zhì)才能準確測量消解液的溫度。消費者在購買時,可以運用自己的知識或者向行業(yè)內(nèi)的請教,理性思考和選擇。

使用微波消解儀的注意事項
1.為了避免儀器內(nèi)外的腐蝕,應(yīng)控制環(huán)境的溫度和濕度,過高的溫度和濕度會導(dǎo)致儀器內(nèi)外部分的腐蝕,甚至影響設(shè)備的正常工作,高溫高壓微波消解裝置,建議溫度20℃,高溫高壓微波消解裝置位數(shù),相對濕度低于60%,無冷凝水產(chǎn)生。
2稱樣量控制在0.5g以下,對于未知樣品,從0.1g開始做起,油脂含量高的有機物樣品,可以稱0.2g-0.3g左右為宜。
3盡量不要做少于4個 的實驗,如果樣品數(shù)量少于4,8,12,16,24個,要用補齊空位,空白不能為純水。
4所有樣品建議預(yù)消解:加好樣品與酸后浸泡過夜,在加熱板上加熱40分鐘左右,預(yù)消解溫度可以設(shè)置到140-150℃,趕酸溫度可以參照預(yù)消解的溫度設(shè)置。如果發(fā)現(xiàn)預(yù)消解時有酸損失,高溫高壓微波消解裝置結(jié)構(gòu),可以在冷卻后適當補充1-2mL,這樣可以提高樣品的消解效果,防止消解罐過壓,防止樣品沾附在管壁,損壞消解罐。
