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微波消解儀操作規(guī)程
1. ?檢查儀器運(yùn)行正常。
2. ?檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器已經(jīng)清洗。
3. ?稱樣,稱樣量?jī)?nèi)插罐≤0.1g,內(nèi)罐≤0.5g。
4. ?在通風(fēng)櫥中,加消解用試劑,單用內(nèi)罐時(shí)總試劑里要求至少8mL,內(nèi)插罐一般2mL以內(nèi)。蓋好蓋,插入外罐中,放上彈片,再放入轉(zhuǎn)子架中,架子定位到工作臺(tái)上,用力矩扳手旋轉(zhuǎn)架上螺絲,聽到一聲“嘎”,表示到位。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時(shí),可放入空架到轉(zhuǎn)臺(tái)上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的1號(hào)位置,并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲。再連接壓力感受器。
5. ?關(guān)上門,根據(jù)樣品編寫或者調(diào)出程序。
6. ?按START,開始程序。
7. ?結(jié)束后,可用水快速冷卻,或自然冷卻。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開蓋。為了適合分析,進(jìn)行蒸發(fā)或定容。
8. ?清洗容器。

微波消解技術(shù)的應(yīng)用
微波消解技術(shù)具有省時(shí)、省酸、、污染小以及損失少、空白值低、易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)監(jiān)控等優(yōu)點(diǎn),已經(jīng)廣泛應(yīng)用于食品、環(huán)境樣品、人體及動(dòng)物樣品、農(nóng)產(chǎn)品、樣品、紡織品、合金、化妝品以及礦物質(zhì)樣品中的重金屬元素的分析,尤其是在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中更具有優(yōu)勢(shì)。能夠與之配合使用的分析儀器也很廣泛,它可適用于原子吸收光譜(AAS)、原子發(fā)射光譜(ICP-AES)、原子熒光(AFS)、等離子體質(zhì)譜等儀器分析方法的樣品前處理。

造成微波消解儀溫度過高的原因有?
1.內(nèi)罐罐口或者蓋子受到污染,吸收微波。在消解過程中,傳感器監(jiān)測(cè)的溫度是溶液溫度,自動(dòng)微波消解說明書,并不能監(jiān)測(cè)罐口溫度,如果出現(xiàn)這種情況,罐口溫度將超過程序設(shè)定溫度,有可能達(dá)到260度以上,這時(shí)內(nèi)罐罐口和蓋子都會(huì)軟化,耐壓將大大降低,從而出現(xiàn)瀉壓。為了避免出現(xiàn)這種情況,應(yīng)當(dāng)定期檢查內(nèi)罐和蓋子是否吸收微波。
2.陶瓷管斷。陶瓷管斷了以后,如果繼續(xù)作樣,主控罐將保持不了壓力而導(dǎo)致溫度保持不住,這時(shí)儀器會(huì)認(rèn)為功率不夠而加大功率,其它消解罐將會(huì)出現(xiàn)溫度失控而瀉壓。
3.消解罐在腔體內(nèi)擺放不均勻。微波消解儀微波在腔體內(nèi)是均勻分布的,但是微波有一定的穿透厚度,如果出現(xiàn)主控罐周圍有兩個(gè)消解罐包圍的話,腔體本身有六個(gè)反射面,有兩個(gè)反射面過來的微波被它周圍的兩個(gè)消解罐吸收了,紅外測(cè)溫微波消解說明書,主控罐吸收微波的功率就降低了1/3。比如同時(shí)消解5個(gè)樣品,光纖測(cè)溫微波消解說明書,如果主控罐周圍放了兩個(gè)樣品,微波消解說明書,對(duì)面散布了兩個(gè)樣品,這樣主控罐吸收微波的效率就降低很多,會(huì)導(dǎo)致其它消解罐溫度超過主控罐溫度,一旦溫度壓力達(dá)到極限,就會(huì)出現(xiàn)瀉壓。

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