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工業(yè)氣體凈化技術進展
在工業(yè)生產(chǎn)過程中,無論采用何種原料路線(煤、石油)、何種工藝技術,在混合氣體中都含有大量的CO2和各種化物以及其他雜質。它們對化工生產(chǎn)及其催化劑是有害的。因此,在進入反應系統(tǒng)之前必須將CO2和化物等雜質脫除干凈,俗稱為“脫”、“脫碳”工藝。近年來,隨著對環(huán)境保護的重視,各種排放的工業(yè)尾氣凈化處理也成為研究的重點。
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凈化
推薦使用的是頂空進樣和溶液進樣,溶液進樣有很大的峰,氣相色譜一般都使用低沸點的,這樣會對低沸點的殘留檢測造成很大的干擾,所以一般溶液進樣用于高沸點的檢測,頂空進樣用于低沸點的檢測。
頂空進樣時,通常用水作,水溶液中容易揮發(fā)到頂空氣體中,增加檢測靈敏度;對于一些極性組分,可以利用鹽析作用來增加揮發(fā)性;如果非水溶品,可使用N,N-、二亞砜等為。簡而言之就是頂空進樣中,應盡量讓從樣品中揮發(fā)出來,才能使檢測的靈敏度和準確度增加。
頂空溫度的選擇的原則是必須讓待測組分都能從樣品中揮發(fā)到頂空中,兼顧樣品中物質的熱穩(wěn)定性,以免帶入干擾物質。平衡時間也是和溫度相對應的,溫度越高,平衡時間越短;一般情況使用藥典建議的就可以。
凈化
升溫程序
升溫程序類似于液相色譜的洗脫程序,起始溫度和升溫速率對分離的影響比較大,起始溫度低有助于提高分離,升溫速率低也是,但過低峰形變寬,所以需要綜合考慮。相對液相洗脫程序要容易得多。但終止溫度需要保證樣品都能夠隨著載氣流出,以免影響下一針的干擾。
檢測器
定量常用的檢測器是FID,TCD也是通用型的檢測器,實驗室氣體凈化系統(tǒng)多少錢,但靈敏度相對較低。FPD和NPD適合含和含氮的檢測,含鹵素的,如等適合用ECD檢測。
