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芴酮是芴的重要衍生物, 是染料、 感光材料中間體的合成原料。 由芴氧化制備芴酮采用相轉(zhuǎn)移催化技術(shù), 以空氣為氧化劑, 反應(yīng)本身符合原子經(jīng)濟(jì)性反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn), 是一種綠色合成方法。
在本課題組的前期研究中, 發(fā)現(xiàn)芴與芴酮可形成共熔體, 開(kāi)發(fā)了以產(chǎn)物芴酮作為的相轉(zhuǎn)移催化氧化芴制備芴酮的新方法。 為尋找新方法的理論支持, 筆者設(shè)計(jì)了近似測(cè)定芴與芴酮的低共熔點(diǎn)及其組成的實(shí)驗(yàn)方法。 該實(shí)驗(yàn)方法簡(jiǎn)單、 快速、 易于操作, 適合作為基礎(chǔ)化學(xué)的教學(xué)實(shí)驗(yàn)。
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由芴制備9-芴酮的方法,以工業(yè)芴為原料,以9-芴酮和水為, 486-25-9芴酮批發(fā)價(jià)格,以堿為催化劑,以季銨鹽為相轉(zhuǎn)移劑,通入含氧氣體為氧化劑,在反應(yīng)溫度為70 ~ 83'C的條件下合成9-芴酮,原料芴一次性加入或隨反應(yīng)進(jìn)行不斷補(bǔ)加。
我們以芴酮的產(chǎn)率為指標(biāo),以反應(yīng)溫度、催化劑用量及空氣流量為因素進(jìn)行了L9(34)正交試驗(yàn),得到較優(yōu)的反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度56'C,催化劑與芴的質(zhì)量比0.4%,空氣流量150mL/min。
試驗(yàn)表明,用液相氧化法將芴氧化成芴酮是可行的,芴氧化反應(yīng)的較優(yōu)條件為:反應(yīng)溫度56C,催化劑與芴的質(zhì)量比0. 4% ,空氣流量150mL/min,芴酮產(chǎn)率可達(dá)92. 1%,粗芴酮經(jīng)一次重結(jié)晶后純度即可提高到99%以上。
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芴酮的制備方法:非芴為原料的合成方法。用真空分解苯衍生物制取芴酮, 具體方法是將酯( I ) 在真空 度 1. 33 Pa 900℃解, 獲得以 芴酮為主產(chǎn)物的混合物。
簡(jiǎn)便合成芴酮的方法, 用環(huán)已 烯- *酸及某些單環(huán)芳烴或其取代物, 在 H 2 SO 4 存在下反應(yīng)生成芴酮取代物, 然后以硒為催化劑, 在 250℃脫氫既得芴酮, 收率 48% ~80%
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