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工業(yè)芴三相結晶法的適應性:
與原來的結晶法相比,三相結晶法的突出特點就是增大了液固比,而引入的第三相水,價廉易得,且與提純組分芴不相溶,起固液分離媒介的作用。使在有機相中形成的晶粒達到一定大小后,即迅速擺脫有機相而析出,不致形成過大的晶體顆粒而包裹含雜質母液。另外,水還起到造液劑的作用,這樣,的需要量就僅取決于雜質組分的含量,因而,可以用低的消耗量達到好的分離效果。
因此,三相結晶法除了繼承結晶法所有的優(yōu)點之外,還起到節(jié)省、控制晶粒大小,而又能達到甚至超過結晶法的分離效果的作用。原則上講,對以法可分離的物系,若與溶質均與水不相溶,均可用三相結晶法獲得更好的分離效果。實踐亦證明,凡是以異構物或沸點接近的 物質為雜質的有機化學品,在其它分離方法難以奏效的情況下,用三相結晶方法提純是很有效的,只要選擇得當,即可顯著提高晶體產品的純度和產率。
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工業(yè)芴的精制方法之新結晶部分:
結晶原料與試劑性質
1、結晶原料
新結晶法所用的原料芴含量分別為:95.4%和 97.2% 。
2、試劑及其性質
本實驗采用的三種試劑為:Ph-Cl,和二甲酰胺。
本實驗采用三種不同,對不同純度的原料,采用不同的結晶方式分別進行了研究。通過對各種實驗條件的比較,得出一條操作方便、運行周期短,產品純度和收率都比較高的工藝路線。?
實驗步驟:
在帶有溫度計和回流冷卻器的 250 ml 蒸餾瓶內,加入按一定配比預先稱量好的和溶質,將混合物加熱到沸騰,并煮沸 30分鐘,停止加熱,熱溶液靜置,待溫度降到 100℃左右時進行熱過濾,濾液在攪拌狀態(tài)下冷卻到 25℃(或室溫),芴結晶析出,過濾, NO 86-73-7芴長期供應,得結晶產品。如果結晶產品未達到要求的純度,可重復以上操作,直到結晶產品的純度符合要求為止。
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工業(yè)芴提純精芴的新型設備:
根據相關文獻報道以20%一30%的重質洗油為原料,間歇蒸餾切取含芴量質量分數大于60%的主餾分加入到中進行結晶,過濾干燥得到芴的純度為93%。同時回收,使循環(huán)使用。文獻報道利用與粗芴一次洗滌1:1的比例,然后以與芴0. 8:1的比例進行二次洗滌可以得到芴純度為95%。在芴的純度上還無法滿足工業(yè)上要求。因此,積極開發(fā)芴的分離提純技術和設備,將會使重質洗油資源得到合理利用,具有一定經濟效 益和社會效益。
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