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4-咪唑的液相色譜(HPLC)檢測方案
1、儀器與試劑
1．1儀器、設(shè)備
液相色譜儀等度系統(tǒng)， 色譜柱：150mm×4.6mm×5μm；分析天平；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；分液漏斗250ml；振蕩器；針頭過濾器；微孔濾膜：0.45?m
1.2試劑
（色譜純）；無水；甲烷；甲烷-無水萃取液（80: 20)：移取80 mL的甲烷及20 mL的無水混合均勻備用。碳酸鈉。碳酸鈉溶液（100 g/L )：準(zhǔn)確吸取碳酸鈉100 g于1 000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。*，鉀，；鉀緩沖液（0.05mol/L）：稱取鉀6.8g，*1g于1000ml容量瓶中，加水900ml，用稀調(diào)pH至3.5，用水定容至1000ml。4-咪唑標(biāo)準(zhǔn)品：純度>99 %o4-咪唑標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：準(zhǔn)確稱取0. 1 000 g 4-咪唑于100 mL的容量瓶中，用流動相溶解定容至刻度。4-咪唑含量1. 0 mg/mL，作為貯備溶液。
2、試樣溶液的制備
準(zhǔn)確稱取3g樣品（至0. 001 g)，加15mL水溶解，移入250 mL分液漏斗中，加100 g/L碳酸鈉溶液15 mL，加甲烷-無水萃取液60 mL，劇烈振搖5 min。靜置分層后，將有機相移入另一分液漏斗中，水相再按同樣方法萃取一次，合并有機相；用100 g/L碳酸鈉溶液洗滌提取液3次，每次30mL。然后將有機相通過無水硫酸鈉濾入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，50℃濃縮至近干，取下，以水溶解殘渣并定容至10ml，經(jīng)0.45?m微孔膜過濾后供HPLC分析。
3、色譜條件
色譜柱：C18, 4. 6 mmx250 mm，粒度5 ?m
流動相：: 0. 05 mol/L鉀緩沖液（(pH 3.5，含0. 1％*）=5: 95
波長：210nm
流速：1. 0 mL/min
4、樣品測定
標(biāo)準(zhǔn)曲線：將4-咪唑標(biāo)準(zhǔn)溶液配置成一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別進標(biāo)準(zhǔn)系列溶液各10?L，進行HPLC分析，然后以峰面積為縱坐標(biāo)，以4-咪唑的含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
樣品測定：吸取10 ?L試樣溶液進行HPLC分析，測定其峰面積，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得測定液中4-咪唑的含量
5、4-咪唑的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

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