毛細管柱河南代理商

1．毛細管的安裝
    毛細管柱的安裝常為人們所忽視，往往會出現(xiàn)作填充色譜柱多年的技術(shù)人員，剛使用毛細管柱時，做出的色譜圖還不如填充柱的色譜圖，這使人們很難理解。但究其原因，多數(shù)是由于毛細管柱的安裝和操作上的毛病，而不是柱子本身和儀器系統(tǒng)的問題。因此，一根好的毛細管柱和設(shè)計得很好的色譜系統(tǒng)，還必須使柱子在系統(tǒng)中安裝得合理，才能做出好的結(jié)果。
1.1毛細管柱與進樣器的連接
    對于分流進樣，毛細管柱的入口端一定要伸過分流進樣器的分流出口（圖1A），亦就是使毛細管柱的入口處于載氣的高流速區(qū)域。如果毛細管柱的入口在流進樣器的分流出口以下（圖1B），處于載氣的低流速區(qū)域，得到的色譜圖還不如填充柱，所以必須將毛細管的入口伸過分流進樣器的分流出口，這樣才會得到尖銳的峰形。對于分流/不分流進樣，毛細管的入口應(yīng)接到進樣器的底部（圖1c），這樣可以使汽化管中的樣品完全進入柱子，也不會出現(xiàn)氣流清洗不到的“死區(qū)”。
1.2毛細管柱與檢測器的連接在毛細管連接到檢測器之前，先接通載氣，看一下柱子的出口是否有載氣通過，（將柱子出口浸入清水中看是否有氣泡出現(xiàn)）如果沒有載氣從柱子出來，說明柱前的系統(tǒng)中有的地方漏氣或柱子堵塞，應(yīng)找出原因加以解決。然后將柱子的未端盡可能的伸到檢測器（FID）的噴嘴以下的1~2厘米處（但不能超過噴嘴如圖2 ，并使柱子的出口處于氣流的流速區(qū)域（即氫氣引入口以上），如果柱子不能直接伸到檢測器的噴嘴下1~2厘米處，但必須伸到尾吹氣入口的上部使柱子的未端處于氣流的高速區(qū)域。圖2 毛細管柱與檢測器的連接示意圖
1.3分流比的測定與選擇
    分流比可以定義：樣品完全汽化時與載氣充分混合后，樣品通過分流進樣器進入柱子的流量FC與通過分流器的流量F分流之比：
　　分流比= FC/F分流　　 （式1）
有的人把分流比定義為：樣品進入汽化室后，進樣器中總的流速=FC十F 分流與柱
流速FC之比：
　　分流比=FC/（FC +F分流）　　 （式2）
例如，柱子出口流 速為1ml/分，分流器放空的流速為99ml／分，則分流比為100:1 ，因為柱流速FC比分流流速小得多，所以(式1)、（式2）的結(jié)果很相近，F(xiàn)C和F 分流可通過皂沫流量計測量。如果載氣通過毛細管柱的流量很小，用皂沫流量計不容易測量，F(xiàn)C也可以通過計算求出：
　　FC= 60uπr2
其中u為載氣的平均線速度，單位厘米／秒。u可以通過進樣后用某物質(zhì)的保留時間求得，某物質(zhì)可以用甲烷、等均可，要求是色譜柱對該物質(zhì)的吸附要小，一般以甲烷為宜，
具體計算方法為：
　　u=柱長（厘米）/保留時間（秒）
分流比及分流有大小靠分流閥進行調(diào)節(jié)，選擇適當(dāng)?shù)姆至鞅纫埠苤匾?。如果分流比很小，樣品大多?shù)進入柱子、容易使峰變寬，形成前伸峰。分流比一般選擇在1:100~200之間，這時樣品的起始組分的譜帶擴展很小，出峰尖銳。對一根0.25mm內(nèi)徑的毛細管柱，用N2作載氣，流速0.3~0.4ml/分，則分流流量調(diào)到50ml/分左右即可。在毛細管分流進樣系統(tǒng)中一般以柱頭壓力來恒量柱流量的大小，下表給出一些常用的毛細管柱在標(biāo)準(zhǔn)線速度的情況下的柱頭壓力：
柱內(nèi)徑
柱長度　　
0.2mm　　
0.25mm　　
0.32mm　　
0.53mm
15m　　0.06Mpa　　0.039Mpa　　0.024Mpa　　0.009Mpa
25m　　0.1Mpa　　0.065Mpa　　0.04Mpa　　0.016Mpa
30m　　0.13Mpa　　0.08Mpa　　0.048Mpa　　0.019Mpa
50m　　0.22Mpa　　0.14Mpa　　0.08Mpa　　0.032Mpa
上表所使用的載氣為氮氣，線速度為20cm/秒。或氫氣，線速度為40cm/秒。1.4尾吹氣流量的測量與選擇毛細管色譜分析用FID檢測器時，一定要加尾吹氣，一般用空氣或N2氣。加尾吹氣的作用之一是減少柱后死體積對色譜峰造成的擴散，之二是保證FID有合適的氮氫比。FID系質(zhì)量型檢測器，適當(dāng)?shù)卦黾游泊禋饪商岣邫z測的靈敏度（圖3），但尾吹氣太高，會引起基線不穩(wěn)以至滅火，圖3尾吹氣流速對峰高的影響尾吹氣太低，會引起色譜峰拖尾、對毛細管柱效損失大大。尾吹氣流量一般在20-30ml比較適合，可用皂沫流量計來測量。