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在裝有回流冷凝管、溫度計、電動攪拌器的1000ml三頸瓶中,加入適量的絡(luò)合催化劑和一定量的,攪拌均勻,待體系溫度達(dá)到值時,開始滴加經(jīng)熱聚切割精制的C5原料,滴加完畢后再一定溫度下反應(yīng)3~4小時。水洗后產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餾法除去未反應(yīng)物和低聚物,得到透明度較高的淺色C5石油樹脂。
影響石油樹脂色相的因素較多,除工藝條件外,原料中的含量是主要影響因素。當(dāng)C5餾分中的含量較高時,聚合得到的石油樹脂色相較高(7/Gardnar級)。因此在聚合前應(yīng)對原料進(jìn)行處理。根據(jù)容易發(fā)生熱聚和熱聚生成的沸點較高的化學(xué)性質(zhì),本工作采用熱聚方法脫除原料中的。熱聚溫度120~125℃,壓力0.65~0.70MPa,時間1h。將熱聚后的原料經(jīng)蒸餾切割即可除去,切割后的C5中<1%,<5%。熱聚后的原料切割70℃前的輕組分,聚合得到淺色C5石油樹脂,大于70℃的重組分,聚合得到深色石油樹脂。
采用極性較強的化合物為絡(luò)合劑與AlCl3生成絡(luò)合催化劑,該催化劑為土黃色透明液體,不溶于反應(yīng)和反應(yīng)產(chǎn)物,催化活性強,易于分離。
表 SEQ 表 \* ARABIC 26 條件下的重復(fù)驗證試驗結(jié)果
| 反應(yīng)時間/h | N(絡(luò)合劑)/n(AlCl3) | 反應(yīng)溫度/℃ | 收率/% | 色相(Gardnar級) | 軟化點/℃ |
| 3.0 | 3.0 | 20 | 39.2 | 4 | 92 |
| 3.0 | 3.0 | 20 | 71.3 | 4 | 93 |
后處理主要包括催化劑的脫除和樹脂的精制。由于采用的絡(luò)合劑與反應(yīng)產(chǎn)物和均不互溶,反應(yīng)液靜置可除去大部分催化劑,剩余上層反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)5%NaOH溶液洗滌,再用清水洗至中性,脫除殘余催化劑,通過常壓蒸餾和減壓蒸餾即可得淺色C5石油樹脂。
標(biāo)簽: 德州市c5樹脂 德州市c5樹脂廠家注冊資金:100萬以下
聯(lián)系人:范清鑫
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