供應(yīng)藥品食品薄層色譜點(diǎn)樣微量刻度定量毛細(xì)管

供應(yīng)藥品食品薄層色譜點(diǎn)樣微量刻度定量毛細(xì)管藥品食品薄層色譜點(diǎn)樣定量毛細(xì)管




產(chǎn)品描述
薄層色譜技術(shù)被廣泛地應(yīng)用于臨床、制藥、食品分析以及化工、高分子材 料等領(lǐng)域
適用于點(diǎn)狀點(diǎn)樣，自動(dòng)吸樣，樣品被硅膠板自動(dòng)吸附完成點(diǎn)樣，快速準(zhǔn)確
適用于各式微量吸取點(diǎn)樣
適用于TLC薄層色譜層析使用
適用于有機(jī)化合物的定量定性分析
誤差值為1%
每盒(pk)100支


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中藥食品生物薄層色譜點(diǎn)樣定量毛細(xì)管


點(diǎn)樣 
點(diǎn)樣除另有規(guī)定外，用點(diǎn)樣器點(diǎn)樣于薄層板上，一般為圓點(diǎn)，點(diǎn)樣基線距底邊2.0cm，樣點(diǎn)直徑及點(diǎn)間距離同紙色譜法，點(diǎn)間距離可視斑點(diǎn)擴(kuò)散情況以不影響檢出為宜。點(diǎn)樣時(shí)必須注意勿損傷薄層表面。點(diǎn)樣直徑不超過(guò)5mm，點(diǎn)樣距離一般為1~1.5cm即可。樣品在中的溶解度很大，原點(diǎn)將呈空心環(huán)——環(huán)形色譜效應(yīng)。因此配制樣品溶液時(shí)應(yīng)選擇對(duì)組分溶解度相對(duì)較小的。點(diǎn)樣方式有點(diǎn)狀點(diǎn)樣和帶狀點(diǎn)樣。


怎樣提高點(diǎn)樣效率?
點(diǎn)樣是造成TLC定量誤差的主要來(lái)源。實(shí)驗(yàn)證明：定量毛細(xì)管更適合較小體積的點(diǎn)樣；微量注射器更適合
較大體積的點(diǎn)樣。這主要是因?yàn)槲⒘孔⑸淦魇苄馀?、溶液回爬現(xiàn)象的影響較大。為避免不同定量毛細(xì)管
間的點(diǎn)樣誤差、建議一塊薄層板上用同一只定量毛細(xì)管。但應(yīng)注意更換樣品時(shí)，應(yīng)將毛細(xì)管用超1聲
bo或不同極性清洗干凈。在制備樣品時(shí)，溶樣黏度不能過(guò)高，以便于點(diǎn)樣；沸點(diǎn)過(guò)低則進(jìn)樣
體積易變，過(guò)高則會(huì)改變展開劑組成；對(duì)樣品溶解度過(guò)高會(huì)使樣點(diǎn)發(fā)生空心現(xiàn)象；常用的為、乙
醇、**。經(jīng)典TLC樣點(diǎn)原點(diǎn)一般為直徑3mm點(diǎn)間距1--2cm 底邊距1.5cm；HPLC樣點(diǎn)原點(diǎn)一般為直徑1mm點(diǎn)
間距5mm 底邊距1cm。


    不同對(duì)樣品的洗脫能力不同，因此在點(diǎn)樣的同時(shí)，樣品在原點(diǎn)開始呈環(huán)形展開，如果樣品在中的溶解度很大，原點(diǎn)將變成空心環(huán)，Kaiser稱這種現(xiàn)象為“點(diǎn)樣環(huán)形色譜效應(yīng)”。這種效應(yīng)對(duì)隨后的線形展開造成不良影響，因此配制樣品溶液時(shí)應(yīng)選用對(duì)組分溶解度相對(duì)較小的；的粘度不宜過(guò)高，以便于點(diǎn)樣，的沸點(diǎn)要適中，沸點(diǎn)過(guò)低由于揮發(fā)會(huì)改變樣品溶液濃度導(dǎo)致較大誤差，沸點(diǎn)過(guò)高，樣品溶液的會(huì)在原點(diǎn)殘留，導(dǎo)致改變展開劑的選擇性，特別是樣品溶液的與展開劑的極性相差較大時(shí)更為明顯，最常用的為及，有時(shí)也用。點(diǎn)樣后必須將全部除去后再進(jìn)行展開，但要避免高溫加熱，以免改變待測(cè)成分的性質(zhì)。
    點(diǎn)樣方式、點(diǎn)樣量及點(diǎn)樣設(shè)備的選擇決定于分析的目的、樣品溶液的濃度及被測(cè)物質(zhì)的檢出靈敏度。
    點(diǎn)樣體積經(jīng)典薄層一般為1-5μl，薄層為100-500nl，樣品溶液濃度一般在0.01%-1.00%范圍內(nèi)，點(diǎn)樣過(guò)多會(huì)造成原點(diǎn)“超載”，展開劑產(chǎn)生“繞行”現(xiàn)象使斑點(diǎn)拖尾或重疊，使掃描峰形不對(duì)稱或不能基線分離，并由于超載得到非線性的校正曲線，嚴(yán)重影響定量結(jié)果，降低準(zhǔn)確度。
    經(jīng)典薄層的原點(diǎn)直徑不得超過(guò)5mm，一般3mm較為合適，薄層原點(diǎn)直徑約為1-2mm，盡可能避免多次點(diǎn)樣，原點(diǎn)直徑過(guò)大會(huì)降低分辨率及分離度。
    經(jīng)典薄層起始線距底邊約1.5cm，薄層為1cm，展距前者為10-15cm，后者為5-7cm，對(duì)于難分離的化合物用多元展開劑展開時(shí)，注意原點(diǎn)與展開劑的距離每次要保持一致，否則由于色譜分離最初行為的差異而導(dǎo)致分離失敗。
    點(diǎn)與點(diǎn)的間距經(jīng)典薄層為1-2cm，薄層為0.5cm，用具自動(dòng)換行功能的薄層掃描儀時(shí)，斑點(diǎn)之間的距離必須十分，才能正確地掃描每行的色斑，得到好的測(cè)定結(jié)果
在點(diǎn)樣前，應(yīng)將薄層板在日光及紫外光下檢查板面有無(wú)損壞或污染，選擇合格的薄層板后決定用點(diǎn)狀點(diǎn)樣還是用帶狀點(diǎn)樣。為此，瑞士CAMAG公司生產(chǎn)了系列點(diǎn)樣設(shè)備以供選用，這些設(shè)備只適用于硬板。下面是常用的點(diǎn)樣方式及設(shè)備。
（一）點(diǎn)狀點(diǎn)樣
    如果僅僅為了定性，用內(nèi)徑約0.5mm管口平整的毛細(xì)管或微量注射器將樣品溶液點(diǎn)在距薄層底邊約2cm處，點(diǎn)樣直徑不超過(guò)5mm，點(diǎn)間距約為1-1.5cm即可。
    為進(jìn)行定量，借毛細(xì)作用吸樣的定容管有兩種，一是容積為0.5、1、2、3、4及5μl的定量毛細(xì)管（Microcaps），另一種是100及200nl的鉑銥合金定量毛細(xì)管（Nanopipette）；注射器式的可變體積的點(diǎn)樣器有50-230nl的毫微點(diǎn)樣器（Nano-Applicator）及0.5-2.3μl的微量點(diǎn)樣器（Micro-Applicator），用于需要調(diào)節(jié)體積及沒(méi)有毛細(xì)作用的鍵合相薄層的點(diǎn)樣。
    毛細(xì)管式的微量點(diǎn)樣器裝在手動(dòng)的Nanomat型點(diǎn)樣裝置的磁性點(diǎn)樣頭上，點(diǎn)樣頭裝在彈簧上。按下此點(diǎn)樣頭，毛細(xì)管借恒定的壓力接觸薄層表面。點(diǎn)間距離由帶準(zhǔn)確的#44 間隔的E字形缺刻裝置控制，CAMAG Nanomat Ⅲ型手動(dòng)點(diǎn)樣器，適用于普通或薄層板，點(diǎn)樣體積，樣品原點(diǎn)小，原點(diǎn)間隔定位準(zhǔn)確；注射器式的毫微點(diǎn)樣器及微量點(diǎn)樣器由測(cè)微尺控制，也可與Nanomat型點(diǎn)樣裝置配合，以使點(diǎn)樣位置。
    電動(dòng)的Nanomat Ⅲ型點(diǎn)樣裝置完全適用于上述各種點(diǎn)樣器的配套使用，并且還可以自動(dòng)控制點(diǎn)樣次數(shù)，點(diǎn)樣器在薄居上的停留時(shí)間，以及點(diǎn)樣器接觸薄層的速度。還可避免手持毛細(xì)管點(diǎn)樣時(shí)的用力不勻，由于靠機(jī)械控制接觸板面，壓力恒定。此外，還有可以用于環(huán)形展開及向心展開的薄層點(diǎn)樣裝置。
（二）帶狀點(diǎn)樣
    當(dāng)樣品溶液體積大、濃度稀時(shí)，采用CAMAG Linoamt Ⅳ型自動(dòng)點(diǎn)樣設(shè)備進(jìn)行帶狀點(diǎn)樣。定量分析的點(diǎn)樣范圍為1-99μl，制備型分離點(diǎn)樣范圍為5-490μl，作定量標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，可由同一標(biāo)準(zhǔn)溶液，自動(dòng)點(diǎn)上不同體積的標(biāo)準(zhǔn)液，故快速簡(jiǎn)便，利用內(nèi)裝的微處理器編序操作，簡(jiǎn)單易行。使用時(shí)樣品溶液吸在微量注射器中，點(diǎn)樣器不接觸薄層，而是用氮?dú)鈱⒆⑸淦麽樇獾娜芤捍德湓诒由?，薄層板在針頭下定速移動(dòng)點(diǎn)成0-199mm的窄帶。帶狀點(diǎn)樣展開后的斑點(diǎn)不僅分辨率明顯高于點(diǎn)狀點(diǎn)樣，而且精密準(zhǔn)確，為定量分析提供條件。
（三）自動(dòng)點(diǎn)樣
    Automatic TLC Sampler Ⅲ型（ATS Ⅲ）全自動(dòng)點(diǎn)樣裝置結(jié)合了現(xiàn)代進(jìn)的電子及機(jī)械技術(shù)，能進(jìn)行點(diǎn)狀或帶狀點(diǎn)樣，采用計(jì)算機(jī)編程控制，靈活多用，點(diǎn)樣量為10nl-50μl，可隨意設(shè)定點(diǎn)樣規(guī)范，可應(yīng)用于單向、雙向、環(huán)形或向心色譜展開，高度自動(dòng)化的點(diǎn)樣使定量分析結(jié)果準(zhǔn)確。點(diǎn)樣參數(shù)可與Scanner Ⅱ掃描儀的CATS掃描分析軟件連用，令定量分析工作達(dá)到高度自動(dòng)化。
（四）接觸點(diǎn)樣
    當(dāng)樣品溶液粘度較大或點(diǎn)樣體積要超過(guò)100μl時(shí)，用毛細(xì)管點(diǎn)樣就有困難，F(xiàn)enimore設(shè)計(jì)的接觸點(diǎn)樣法適用于這類樣品的點(diǎn)樣，美國(guó)制造的Clarke Contact Spotter就是這種接觸點(diǎn)樣器，見圖7-3-2。在帶有抽氣孔的凹形塊的上方覆蓋一片涂有疏水性物質(zhì)的聚氟化物薄膜（a），當(dāng)減壓抽氣時(shí)薄膜凹陷（b），此時(shí)將樣品溶液點(diǎn)在凹槽處（c），然后用氮?dú)獯等ゴ蟛糠郑╠），再將濃縮后的樣品液滴與薄層板的吸附劑層接觸（e），此時(shí)樣品就定量地轉(zhuǎn)移到薄層上。
用管狀點(diǎn)樣器上樣的誤差來(lái)源是由于點(diǎn)樣時(shí)薄層表面的損傷，溶液“爬壁”效應(yīng)使外壁樣品的沉積、樣品的記憶效應(yīng)以及管中的微小氣泡等，見圖7-3-5。
    點(diǎn)樣誤差的大小與樣品的溶解度，溶液的表面張力，的粘度、揮發(fā)性和極性、點(diǎn)樣所耗費(fèi)的時(shí)間、薄層板的質(zhì)量（粒度、均勻度、薄層厚度、粘合劑的性質(zhì)）等有關(guān)。


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