供應(yīng)漂液--次*殺菌劑生產(chǎn)廠家

前    言

    本標(biāo)準(zhǔn)表1中的A指標(biāo)、第7章、第8章為強(qiáng)制性，其余為推薦性。生產(chǎn)單位自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起按本標(biāo)準(zhǔn)組織生產(chǎn)，經(jīng)銷單位自2003年6月15日起實(shí)施。本標(biāo)準(zhǔn)是參考國內(nèi)外有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及國內(nèi)生產(chǎn)和使用實(shí)際需要而制定。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，化學(xué)工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T 2498－1993《》同時廢止。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會氯堿分會（CSBTS/TC63/SC6）歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：錦西化工研究院、中化化工標(biāo)準(zhǔn)化研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：陳沛云、胡立明、魏靜、李富榮。本標(biāo)準(zhǔn)解釋權(quán)歸全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會氯堿分會（CSBTS/TC63/SC6）。

1　范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了的要求、采樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、安全。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于氫經(jīng)而制得的。

2　規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB 190　危險貨物包裝標(biāo)志

GB/T 601　化學(xué)試劑　滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T 602　化學(xué)試劑　雜質(zhì)滴定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T 603　化學(xué)試劑　試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T 610.1　化學(xué)試劑　測定通用方法（斑法）

GB/T 1250　極限數(shù)值的表示方法和判定方法

GB/T 6678  化工產(chǎn)品采樣總則

GB/T 6680　液體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T 6682　分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T 8451　食品添加劑中重金屬試驗(yàn)法

3　要求

3.1　外觀：淺黃色液體。

3.2　應(yīng)符合表1給出的要求。

  表1　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 

4　采樣

4.1　產(chǎn)品按批檢驗(yàn)。生產(chǎn)企業(yè)以成品槽、或一個班次生產(chǎn)的為一批。用戶以每次收到的為一批。

4.2　用槽車、貯槽裝運(yùn)時，建議用GB/T 6680中規(guī)定的適宜的取樣器，從深度不同的上、中、下三處采取等量的有代表性的樣品。

4.3　用塑料桶（瓶）包裝時，應(yīng)按GB/T 6678中規(guī)定的采樣單元數(shù)隨機(jī)抽取樣品。

4.4　 將抽取的樣品混勻，分裝于兩個清潔、干燥的帶磨口塞的棕色廣口瓶中，密封。每瓶樣品量不得少于200mL。一瓶用于檢驗(yàn)，一瓶用于備檢。樣品瓶上應(yīng)貼上標(biāo)簽，并注明：生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、型號規(guī)格、批號或生產(chǎn)日期、采樣量、采樣日期及取樣人姓名等。

5　試驗(yàn)方法

除非另有說明，在分析中僅使用分析純試劑和GB/T 6682中規(guī)定的三級水或相應(yīng)純度的水。

試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有規(guī)定時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603規(guī)定制備。

5.1　中有效氯含量的測定

5.1.1　原理

在酸性介質(zhì)中，次氯酸根與碘化鉀反應(yīng)，析出碘，以淀粉為指示液，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。反應(yīng)式如下：

2H⁺ + OCl^- + 2I^- = I₂ + Cl^-+ H₂O               I₂ + 2S₂O₃^2- = S₄O₆^{2 -}+ 2I^-

5.1.2　試劑

5.1.2.1　碘化鉀溶液：100g/L        稱取100g碘化鉀，溶于水中，稀釋到1000mL，搖勻。

5.1.2.2　溶液：3＋100        　量取15mL，緩緩注入500mL水中，冷卻，搖勻。

5.1.2.3　硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L

5.1.2.4　淀粉指示液：10g/L

5.1.3　儀器           一般實(shí)驗(yàn)室儀器。

5.1.4　分析步驟

5.1.4.1　試料

量取約20mL實(shí)驗(yàn)室樣品，置于內(nèi)裝20mL水并已稱量（到0.01g）的100mL燒杯中，稱量（到0.01g）。然后全部移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

5.1.4.2　測定

量取試料（5.1.4.1）10.00mL，置于內(nèi)裝50mL水的250mL碘量瓶中，加入10mL碘化鉀溶液（5.1.2.1）和10mL溶液（5.1.2.2），迅速蓋緊瓶塞后水封，于暗處靜置5min，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.1.2.3）滴定至淺黃色，加2mL淀粉指示液（5.1.2.4）繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。

5.1.5　結(jié)果計算

有效氯以氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X₁計，數(shù)值以%表示，按式（1）計算：

X₁＝ {（V/1000）cM×100}/{ m×10/500} ＝ 5VcM/  m　　　　   ………………（1）　

式中：  V－硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c－硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

m－試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

M－氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（m＝35.453）。

5.1.6　允許差

平行測定結(jié)果之差的值不超過0.2%。   取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。

5.2　中游離堿含量的測定

5.2.1　原理

用氫分解次氯酸根，以酚酞為指示液，用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，至微紅色為終點(diǎn)。反應(yīng)式如下：    ClO^- + H₂O₂ = Cl^- + O₂ + H₂O           OH^- + H⁺ = H₂O

5.2.2　試劑

5.2.2.1　氫溶液：1＋5

5.2.2.2　標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCl）=0.1mol/L

5.2.2.3　酚酞指示液：10g/L

5.2.3　儀器             一般實(shí)驗(yàn)室儀器。

5.2.4　分析步驟

量取試料（5.1.4.1）50.00mL，置于250mL錐形瓶中，滴加氫溶液（5.2.2.1）至溶液不冒氣泡為止，加2～3滴酚酞指示液（5.2.2.3），用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.2.2.2）滴定，至微紅色為終點(diǎn)。

5.2.5　結(jié)果計算

游離堿以氫（NaOH）質(zhì)量分?jǐn)?shù)X₂計，數(shù)值以%表示，按式（2）表示：

X₂ ＝{（V/1000）cM×100}/{m×50/500 }＝{VcM}/  m         ………………（2）

式中:        V－標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

c－標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

m－試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

M－氫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M ＝40.00）。

5.2.6　允許差

平行測定結(jié)果之差的值不大于0.04%。    取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。

5.3　中鐵含量的測定

5.3.1　原理

在不含次氯酸根的介質(zhì)中，用*胺將溶液中Fe³⁺還原成Fe²⁺，在pH4～4.5緩沖溶液體系中，Fe²⁺同1，10－菲?啉生成橙紅色絡(luò)合物，用分光光度法測定。反應(yīng)式如下：

2Fe³⁺ + C₆H₈O₆ = 2Fe²⁺ + C₆H₆O₆ + 2H⁺            Fe²⁺ + 3C₁₂H₈N₂ = [Fe(C₁₂H₈N₂)₃]²⁺

5.3.2　試劑　

5.3.2.1　氫溶液：1＋5

5.3.2.2　－鈉緩沖溶液：pH≈4.5

5.3.2.3　*胺溶液：10g/L             稱取1g*胺，溶于水中，稀釋至100mL。

5.3.2.4　鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL

5.3.2.5　鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01mg/mL  量取25.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.3.2.4），置于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液使用前配制

5.3.2.6　1,10－菲?啉指示液：2g/L

5.3.3　儀器        一般實(shí)驗(yàn)室儀器和分光光度計。

5.3.4　分析步驟

5.3.4.1　標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

5.3.4.1.1　量取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.3.2.5）0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL分別置于八個100mL容量瓶中，向每個容量瓶中分別加入5mL*胺溶液（5.3.2.3）、10mL－鈉緩沖溶液（5.3.2.2）和5mL1，10－菲?啉指示液（5.3.2.6），用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10min。

5.3.4.1.2　以不加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液調(diào)整分光光度計為零，在波長510nm處，選用合適的比色皿，測定各溶液的吸光度。

5.3.4.1.3　以鐵含量為橫坐標(biāo)，與其對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

5.3.4.2　空白試驗(yàn)    不加試料，采用與測定試料完全相同的分析步驟、試劑和用量進(jìn)行空白試驗(yàn)。

5.3.4.3　測定

量取50.00mL試料（5.1.4.1）置于100mL容量瓶中，滴加氫溶液（5.3.2.1）至不冒氣泡為止，然后加5mL*胺溶液（5.3.2.3）、10mL－鈉緩沖溶液（5.3.2.2）和5mL1,10－菲?啉指示液（5.3.2.6），用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10min。以下按5.3.4.1.2規(guī)定進(jìn)行。

5.3.5　結(jié)果計算

鐵含量以鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X₃表示，數(shù)值以%表示，按式（3）計算：

X₃＝{[m/1000]×100}/{  m×50/500}＝m₁/  m         ……………  （3）

式中：    m₁－由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的試料中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；

m－試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。

5.3.6　允許差

平行測定結(jié)果之差的值不大于0.001%。    取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。

5.4　中重金屬含量的測定

5.4.1　原理

在弱酸性（pH3～4）的條件下，試料中的重金屬離子與硫離子生成棕黑色沉淀，與同法處理的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，作試驗(yàn)。

5.4.2　試劑

5.4.2.1　

5.4.2.2  氫溶液：1＋5

5.4.2.3?。c緩沖溶液：pH≈3

5.4.2.4　飽和溶液

5.4.2.5　鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL

5.4.2.6　鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01mg/mL      量取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.4.2.5）稀釋10倍。該溶液使用前配制。

5.4.2.7　酚酞指示液：10g/L

5.4.3　儀器          　　一般實(shí)驗(yàn)室儀器。

5.4.4　分析步驟

5.4.4.1　量取25.00mL試料（5.1.4.1）置于50mL比色管中，滴加氫溶液（5.4.2.2）至無氣泡為止。加1滴酚酞指示液（5.4.2.7），用（5.4.2.1）調(diào)節(jié)至呈微紅色。再加5mL－鈉緩沖溶液（5.4.2.3），搖勻，備用。

5.4.4.2 　量取1.0mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.4.2.6）于50mL比色管中，加5mL－鈉緩沖溶液（5.4.2.3），搖勻，備用。

5.4.4.3　向各比色管中加10mL新制備的飽和溶液，并用水稀釋至刻度，于暗處放置5min。

5.4.4.4  將比色管置于白紙上，自上向下目視觀察，試料比色管中溶液顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)樣比色管中溶液的顏色。

5.5　中含量的測定

5.5.1　原理

在碘化鉀和亞錫存在下，將樣品液中的*還原為三價，三價與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫作用，生成化氫氣體，通鉛棉花除去干擾，再與汞試紙生成橙黃色色斑，與標(biāo)準(zhǔn)斑比較作試驗(yàn)。

5.5.2　試劑材料    　　所用試劑和材料無不含。

5.5.2.1　

5.5.2.2　氫溶液：1＋5

5.5.2.3　碘化鉀溶液：150g/L

5.5.2.4　亞錫溶液：400g/L

5.5.2.5　標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL

5.5.2.6　標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.001mg/mL    取標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.5.2.5）稀釋100倍。該溶液使用前配制。

5.5.2.7　鉛棉花

5.5.2.8　汞試紙

5.5.2.9　鋅粒

5.5.3　儀器        一般實(shí)驗(yàn)室儀器和定儀（按GB/T 610.1－1988中規(guī)定裝配）。

5.5.4　分析步驟

5.5.4.1  量取1.0mL標(biāo)準(zhǔn)液（5.5.2.6）于定儀的反應(yīng)瓶中，加5mL碘化鉀溶液（5.5.2.3），0.5mL亞錫（5.5.2.4）和5mL（5.5.2.1），搖勻。靜置10min后，加2g鋅粒（5.5.2.9），立即將已裝好鉛棉花（5.5.2.7）及汞試紙（5.5.2.8）的玻璃管連接好，于暗處放置1h。

5.5.4.2  量取25.00mL試料（5.1.4.1）置于定儀的反應(yīng)瓶中，滴加氫溶液（5.5.2.2），至試料中無冒氣泡為止。用（5.5.2.1）調(diào)至中性，以下按5.5.4.1規(guī)定進(jìn)行。

5.5.4.3  試料汞試紙所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)色斑。

6　檢驗(yàn)規(guī)則

6.1　本標(biāo)準(zhǔn)中質(zhì)量指標(biāo)判定，采用GB/T 1250中“修約值比較法”。

6.2　本標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的檢驗(yàn)項目全部為型式檢驗(yàn)項目，其中有效氯和游離堿為型式檢驗(yàn)項目中出廠檢驗(yàn)項目，其余為型式檢驗(yàn)項目中抽檢項目。在正常生產(chǎn)情況下，每月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。

6.3　出廠的應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量監(jiān)督部門進(jìn)行檢驗(yàn)，應(yīng)保證所有出廠的符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批出廠的應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、型號、批號或生產(chǎn)日期、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號。

6.4　用戶有權(quán)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定對收到的進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)其質(zhì)量是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。

6.5　如果檢驗(yàn)結(jié)果有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新加倍在包裝單元中采取有代表性的樣品進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果中即使有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求，則整批產(chǎn)品為不合格。

6.6　當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時，應(yīng)由有資質(zhì)的檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)仲裁檢驗(yàn)。

7　標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存

7.1　標(biāo)志    出廠的的外包裝上應(yīng)有明顯牢固的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、型號規(guī)格、凈質(zhì)量、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、批號或生產(chǎn)日期、生產(chǎn)許可證編號及GB 190中規(guī)定的“腐蝕性物品”和“氧化劑”標(biāo)志。

7.2　包裝    宜用塑料桶（瓶）或槽車包裝。

7.3　運(yùn)輸    運(yùn)輸時要密閉，裝運(yùn)容器要求防腐。

7.4　貯存     貯存時應(yīng)于干燥、避光處。

8　安全      為強(qiáng)腐蝕性產(chǎn)品，接觸人員應(yīng)帶防護(hù)眼鏡、膠手套等防護(hù)用品。