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三聚鈉的含量分析-操作





關(guān)上活栓,用水注滿燒結(jié)板和活栓之間的空間,并連一真空管路至活栓上。用100~200目或200~400目強堿型陰離子交換樹脂(Dowex 18)或相似級別的苯乙xi/二基苯離子交換樹脂,與水按1:1制各成漿狀液。潷去極細的粒子和泡沫,如此反復2~3次,檸檬酸鈉,或直到無細小懸浮物質(zhì)或泡沫為止。用漿狀液灌滿色譜柱,打開活栓,經(jīng)真空吸裝樹床,至水位略高于樹脂床頂部時,立即關(guān)閉活栓。在任何情況下均不得使水位低于樹脂平面。如此反復進行,至所裝樹脂高于燒結(jié)板15cm為止。取一張緊貼有玻璃纖維的濾紙,放在樹脂床的頂部,再取一有孔的聚乙烯皿放在濾紙上面。也可以在樹脂床的頂部裝上一層松散的玻璃棉。用一橡皮塞塞住柱頂,在橡皮塞的中央插一根長7.6cm的毛細管(內(nèi)徑1.5mm,外徑7tnm),伸出塞子底下的長度約12mrn。用一段聚乙烯軟管將毛細管和一500mL分液漏斗的下管相聯(lián)。并將分液漏斗放在柱上面的鐵圈中。關(guān)閉所有活栓,在分液漏斗中加水100mL,以供洗滌色譜柱。先旋開分液漏斗活栓,然后放開色譜柱活栓,流動速度約5mL/min。當分液漏斗中放完時,先關(guān)色譜柱活栓,然后關(guān)分液漏斗活栓。
準確稱取預經(jīng)105℃下干燥4h的試祥約500mg,放入一250mL容量瓶中,用水溶解并定容后混合。取此溶液10.0mL移入分液漏斗,打開兩活栓,讓溶液流入色譜柱,另用水⒛涮淋洗分液漏斗,河南檸檬酸鈉電話,棄去洗提液。

將0.3mol/Ljia溶液370mL加入分液漏斗,并讓此溶液通過色譜柱,棄去此洗提液。再將0.6mol/Ljia溶液250mL加入分液漏斗,讓溶液通過色譜柱,將此洗提液收集于一400mL燒杯中。(為保證下一輪操作時有干凈的色譜柱,可用1mol/Ljia溶液100mL通過該色譜柱,液(TS-148)數(shù)滴,河南檸檬酸鈉批發(fā),用濃氨試液(TS-14)中和該溶液。加1g硝suan銨結(jié)晶,攪拌使之溶解,冷卻。在攪拌下加人15mL鉬酸銨試液(TS-22),并強烈攪拌3min,或間歇攪拌下放置10~15min。用吸濾法過濾燒杯內(nèi)容物,河南檸檬酸鈉專賣,用一25 mm高的瓷漏斗,其中放6~7mrn厚的紙漿墊層,墊層上面用一層硅藻土懸浮液蓋住。燒杯內(nèi)容物移人濾器后,用1%硝suan鈉或硝suan鉀溶液分5次、每次10mL洗滌燒杯,并使洗液通過濾器。然后再用此洗液分5次每次5mL洗滌過濾器。將濾墊和沉淀返回人燒杯,用水沖洗漏斗并流人燒杯,再用水稀釋至約150mL。通過滴定管滴加0.1mol/L氫,至黃色沉淀溶解后,再多加5~6rnl。加酚酞試液(TS-167)數(shù)滴,用0.1mol/L硝suan滴定過量的堿。最后用0.1mol/L氫滴定到shou次出現(xiàn)粉紅色。所加0.1mol/L氫的總量減去滴定硝suan所耗量之差,即為磷鉬酸鹽所消耗的0.1mol/L氫的量(V;以mL計)。最后按公式0.533×25V算出樣品中三聚鈉(Na5P3O10)的量,以mg計。
AES工藝原理
空氣干燥 空氣均含有一定量的水份,即有一定的濕度,空氣中水份與轉(zhuǎn)化后的SO3結(jié)合形成酸霧,這樣非但白白消耗了部分固體,而且酸霧會附著在觸媒上影響觸媒壽命,并且會腐蝕設(shè)備和管道;此外,酸霧對磺化也帶來很多不利因素,如磺化時酸霧與有機原料局部反應,使得磺化產(chǎn)品的中和值偏高,酸霧的存在會給磺化中和值的終點控制帶來困難。

本裝置的工藝空氣就是采用冷卻--硅膠(鋁膠)吸附法結(jié)合的工藝,冷凍脫水分兩級進行,di一次用循環(huán)水冷卻,主要是為了給壓縮后的高溫氣體降溫,第二次用冷凍水冷卻,大部分水在第二次除掉。冷凍脫水后的工藝空氣,利用鋁膠和硅膠吸附劑吸附空氣中的水份后,空氣點可達-60℃。

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