[美信檢測 第三方檢測 材料熱學(xué)性能測試]
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摘要:
本文主要介紹了兩種測試導(dǎo)熱系數(shù)的方法,穩(wěn)態(tài)熱流法和激光閃光法,著重敘述了激光閃光法測試耐火材料的實驗流程。
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ASTM E1461,導(dǎo)熱系數(shù),ATSTM D5470,熱阻,閃光法,耐火材料
1. 導(dǎo)熱系數(shù)定義
導(dǎo)熱系數(shù):指在穩(wěn)定傳熱條件下,1m厚的材料,兩側(cè)表面的溫差為1度(K,°C),在1秒內(nèi),通過1平方米面積傳遞的熱量,用k表示,單位為瓦/(米·度),w/(m·k)(W/m·K,此處的K可用℃代替)。
熱阻:指熱量在熱流路徑上傳遞時遇到的阻力,反映介質(zhì)或介質(zhì)間的傳熱能力的大小,表明了1W的熱量在1m?的面積內(nèi)所引起的溫升大小。
2. 測試方法簡述
激光閃光法測試原理(ASTM E1461)簡介
激光閃光法測量材料導(dǎo)熱系數(shù)的原理是根據(jù)導(dǎo)熱系數(shù)K與熱擴散系數(shù)a、比熱容cp 和體積密度p三者之間的關(guān)系, 如下面給你給出, 首先測出試樣的體積密度p, 然后分別或者同時測量出材料的熱擴散系數(shù)A和比熱容cp , 則可計算出材料的導(dǎo)熱系數(shù)。
激光閃光法的物理模型是, 如果能量為Q 的激光脈沖被一圓片狀試樣( 厚度為L ) 的正面吸收, 同時試樣及激光脈沖應(yīng)滿足以下條件:
1熱量在試樣內(nèi)是一維熱流;
2試樣表面沒有熱損失;
3激光脈沖能量被試樣正面均勻吸收;
4激光脈沖寬度足夠小;
5激光脈沖能量的吸收僅在正面很小的厚度內(nèi)發(fā)生;
6試樣是均勻不透光的;
7試驗條件下, 溫度保持恒定。
當測試過程滿足以上條件時, 那么在試樣內(nèi)熱量的傳輸可認為是一維熱流。因此, 由激光脈沖瞬間輻射而引起背面( x= L ) 的溫度變化及分布可用簡化的數(shù)學(xué)方法進行描述和計算。
穩(wěn)態(tài)熱流法測試原理(ASTM D5470)簡介
穩(wěn)態(tài)熱流法是美國材料測試協(xié)會制定的熱導(dǎo)率測試標準方法(ASTM D5470)。穩(wěn)態(tài)熱流法是基于測試厚度均勻試樣的兩平行等溫界面中的理想熱傳導(dǎo)性能。在試樣兩面間施加不同的溫度,使得試樣上下兩面間形成溫度梯度,促使熱流量全部垂直穿過試樣并且沒有側(cè)面的熱擴散。本方法測試原理如圖下圖。
當只有一種厚度的試樣,且接觸熱阻非常小,約為總熱阻的1%,可以用厚度除以試樣熱阻得出導(dǎo)熱系數(shù)。
3.激光閃光法測試耐火材料的流程
激光導(dǎo)熱儀是以測量熱擴散系數(shù)(導(dǎo)溫系數(shù)) 為主的儀器, 而熱擴散系數(shù)的測量是一種的測量方法,不需要校正。
激光閃光法測試耐火材料導(dǎo)熱系數(shù)的過程主要包括試樣制備及尺寸控制、試樣預(yù)處理、試樣安裝與測定、數(shù)據(jù)處理幾個步驟。
1試樣制備及尺寸控制:由于試樣的幾何尺寸和預(yù)處理情況對測定的結(jié)果有很重要的影響, 因此這兩個步驟也就特別關(guān)鍵。試樣制備過程中要嚴格控制試樣的直徑和厚度以及兩個端面的平行度。測試的典型試樣尺寸一般為直徑12. 7mm厚度(1~ 3) mm, 最適宜的厚度應(yīng)滿足t 0. 5值大于脈沖寬度的50 倍。材料的熱擴散系數(shù)與試樣厚度的平方成正比, 因此要測量并控制試樣的厚度,厚度測量誤差應(yīng)控制在0. 2% 以內(nèi), 試樣厚度的均一性應(yīng)<1. 0% 。另外, 由于耐火材料多為含顆粒原料的材料, 加之生產(chǎn)工藝的限制, 使得耐火材料具有明顯的非均質(zhì)性和方向性, 包括顆粒、氣孔大小和分布的不均勻性。因此, 為了真實地反映材料的導(dǎo)熱系數(shù), 則需要取多個樣品進行測量, 用多次測量結(jié)果的平均值來作為參考結(jié)果。
2試樣預(yù)處理:為了減少耐火材料對激光脈沖的反射, 并增加試樣表面對激光脈沖能量的吸收, 測試前應(yīng)在被測試樣的兩面涂上一層薄薄的黑色的具有強吸收性的涂層。涂層應(yīng)足夠致密來阻止激光射線和可觀察波長段熱輻射的穿透, 并在高溫階段能夠抵抗激光脈沖加熱而不融化和蒸發(fā), 涂層不應(yīng)與試樣發(fā)生反應(yīng)。涂層厚度應(yīng)該在滿足上述條件下具有最小的厚度值。適用于許多陶瓷材料的涂層制備方法有碳蒸發(fā)、碳濺射或膠體石墨噴涂。如果被測試樣本身在高溫下易與碳反應(yīng)或者試樣具有一定的透光性,則可先對試樣兩面用離子濺射的方法濺射鉑、金或鎳等金屬涂層, 然后在金屬薄膜上再鍍一層碳質(zhì)涂層, 以增加對激光脈沖能量的吸收。
3試樣安裝與測定:制備的試樣經(jīng)過以上預(yù)處理后, 即可放入到儀器中, 并通過計算機控制系統(tǒng)進行加熱到所要的溫度, 根據(jù)需要可以對加熱環(huán)境的氣氛進行控制。溫度達到要求后, 選擇自動或者手動的方式開啟激光發(fā)生器, 儀器自動同步啟動溫度探測器和數(shù)據(jù)記錄系統(tǒng), 記錄試樣背面的溫升隨時間的變化曲線。至此, 完成了整個測定過程, 并測得了試樣的熱擴散系數(shù)和比熱容。
4結(jié)果計算 :儀器可自動計算給出試樣背面溫到溫升一半所需的時間, 然后輸入事先測定的試樣體積密度數(shù)據(jù), 根據(jù)式公式便可計算出試樣的導(dǎo)熱系數(shù)。下表是用激光導(dǎo)熱儀測量的幾種材料的熱擴散系數(shù)、比熱及導(dǎo)熱系數(shù)的數(shù)據(jù)。
| 產(chǎn)品種類 | 試驗溫度/℃ | 熱擴散系數(shù)/cm?·s-1 | 比熱容/J·kg-1·K-1 | 體積密度/g·cm-3 | 導(dǎo)熱系數(shù)/W·m-1·K-1 | 表面處理情況 |
| 石墨炭磚 | 600 | 0.3816 | 1622.9 | 1.74 | 105.31 | 噴膠體石墨 |
| 微孔炭磚 | 600 | 0.0585 | 1451.4 | 1.68 | 16.478 | 鍍金膜、噴膠體石墨 |
| Si3N4磚 | 1000 | 0.0571 | 1037.8 | 2.73 | 17.408 | 鍍金膜、噴膠體石墨 |
| 莫來磚 | 1000 | 0.0101 | 1618.5 | 3.21 | 6.1899 | 鍍金膜、噴膠體石墨 |
| 合金鋼 | 700 | 0.0439 | 1041.2 | 7.826 | 42.618 | 噴膠體石墨 |
盡管激光閃光法具有前述的一系列優(yōu)點, 但是實際操作應(yīng)用中仍然不能完全滿足物理模型要求的邊界條件, 這些邊界條件的偏差會影響測量結(jié)果的準確度。一般來說, 影響邊界條件的主要因素是熱損失效應(yīng)、激光脈沖的非均勻加熱效應(yīng)和有限脈沖時間效應(yīng); 另外, 被測材料的非均質(zhì)性也會在一定程度上影響測量結(jié)果的準確性。實際中可以通過分析試樣背面溫升曲線特征、實測熱擴散系數(shù)A與脈沖能量強度的關(guān)系來判斷何種效應(yīng)起主要作用。理論計算表明, 三種效應(yīng)都在很大程度上受到試樣尺寸, 特別是厚度的影響, 另外還與試樣的特性、安放和預(yù)處理情況密切相關(guān), 因此嚴格控制試樣的尺寸是獲得準確測量結(jié)果的關(guān)鍵。
4. 參考標準
ASTM E1461-2013: Test method for thermal diffusivity by the flash method.
ASTM D5470-2012:Standard Test Method for Thermal Transmission Properties of Thermally Conductive Electrical Insulation Materials.






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